[發(fā)明專利]一種能夠降低液質(zhì)聯(lián)用儀基質(zhì)效應(yīng)的二維液相色譜儀

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811452914.6
• 申請(qǐng)日: 2018-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111257483A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王峰;張國(guó)余;郁凱;吳開(kāi)電;李雅;易特
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南德米特儀器有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/20;G01N30/38
• 代理公司: 北京天奇智新知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11340
• 代理人: 劉佳芳

本發(fā)明提供了一種能夠降低液質(zhì)聯(lián)用儀基質(zhì)效應(yīng)的二維液相色譜儀，包括：第一流道，第二流道，第三流道，連接有第二色譜柱（C2）的分析流道，廢液流道(L7)，相連接的第一多流道切換閥(V1)和第二多流道切換閥(V2)，還有連接有空氣過(guò)濾器(AIR)和空氣壓縮泵(P3)的空氣流道等。本發(fā)明通過(guò)引入壓縮空氣的方式，將第一色譜柱和于其相連管路中的第一流動(dòng)相排出儀器，從而減少或全部去除第一流動(dòng)相進(jìn)入質(zhì)譜部分而導(dǎo)致基質(zhì)效應(yīng)的產(chǎn)生，避免對(duì)質(zhì)譜的響應(yīng)、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性的不良影響。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于液質(zhì)聯(lián)用儀器設(shè)備領(lǐng)域，具體涉及一種能夠降低液質(zhì)聯(lián)用儀基質(zhì)效應(yīng)的二維液相色譜儀。

背景技術(shù)

二維液相色譜是在普通液相色譜基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的色譜儀器，它通過(guò)增加色譜分離級(jí)數(shù)和色譜柱數(shù)量來(lái)提高分離能力。由于液相色譜無(wú)法直接獲得目標(biāo)物的結(jié)構(gòu)信息，必須通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比來(lái)判斷未知物，對(duì)特殊物質(zhì)通常需要更換不同的檢測(cè)器，例如：對(duì)無(wú)紫外吸收化合物，無(wú)法使用常見(jiàn)的紫外吸收檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，需要更換成熒光檢測(cè)器、示差檢測(cè)器或電化學(xué)檢測(cè)器等；另一方面受各種檢測(cè)器檢測(cè)限的限制，二維液相在痕量分析中存在明顯的局限，質(zhì)譜檢測(cè)器的分析范圍廣（幾乎可以檢測(cè)所有的化合物）、分離能力強(qiáng)、定性分析結(jié)果可靠、檢測(cè)限低和分析時(shí)間快等優(yōu)勢(shì)，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

受限于質(zhì)譜檢測(cè)器本身的技術(shù)缺陷，質(zhì)譜檢測(cè)器對(duì)分析的樣品需要進(jìn)行純化，具有一定的純度之后才能進(jìn)行分析。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離，被離子化后，經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開(kāi)，獲得質(zhì)譜圖。樣品經(jīng)過(guò)色譜分離后共洗脫物質(zhì)一同進(jìn)入質(zhì)譜部分，改變了待測(cè)組分的離子化效率，引起的信號(hào)抑制或提高被稱為基質(zhì)效應(yīng)。由于基質(zhì)效應(yīng)的出現(xiàn)很大的程度上破壞響應(yīng)的穩(wěn)定性和結(jié)果的重現(xiàn)性，其被視為液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的重大障礙。

現(xiàn)有的二維液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，為使生物樣本在第一維盡可能去除內(nèi)源性雜質(zhì)，不可避免的需要使用離子對(duì)試劑、緩沖鹽等，這些物質(zhì)往往會(huì)不同程度隨目標(biāo)物轉(zhuǎn)移至二維色譜中，進(jìn)而進(jìn)入質(zhì)譜部分導(dǎo)致基質(zhì)效應(yīng)的產(chǎn)生，影響質(zhì)譜的響應(yīng)、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，限制了二維液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在常規(guī)檢驗(yàn)中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

為解決背景中所述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是對(duì)二維液相色譜儀進(jìn)行改進(jìn)，降低或消除二維液相色譜給質(zhì)譜檢測(cè)器帶來(lái)的基質(zhì)效應(yīng)。

本發(fā)明通過(guò)將引入壓縮空氣的方式，將第一色譜柱和于其相連管路中的第一流動(dòng)相排出儀器，從而減少或全部去除第一流動(dòng)相進(jìn)入質(zhì)譜部分而導(dǎo)致基質(zhì)效應(yīng)的產(chǎn)生。

本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種能夠降低液質(zhì)聯(lián)用儀基質(zhì)效應(yīng)的二維液相色譜儀，包括：第一流道，用于輸送第一流動(dòng)相；第二流道，用于輸送第二流動(dòng)相；

連接有第二色譜柱的分析流道，用于對(duì)捕獲的物質(zhì)進(jìn)行分離和檢測(cè)；廢液流道，用于排出廢液；相連接的第一多流道切換閥和第二多流道切換閥，用于連接和切換各流道；所述第一多流道切換閥和第二多流道切換閥上設(shè)有多個(gè)端口；還包括連接有空氣過(guò)濾器和空氣壓縮泵的空氣流道；所述第一多流道切換閥其中一個(gè)端口上設(shè)有堵頭，其余任意兩個(gè)端口分別與第一流道和空氣流道連接；所述第二多流道切換閥的任意兩端口之間連接有第一色譜柱；所述第二多流道切換閥的任意三個(gè)端口上還分別連接有第二流道、廢液流道以及分析流道。

所述第一多流道切換閥有4個(gè)端口，分別為端口1、端口2、端口3和端口4；所述第二多流道切換閥有6個(gè)端口，分別為端口5、端口6、端口7、端口8、端口9和端口10；所述第一流道與端口1連接，所述空氣流道與端口3連接，所述端口2上設(shè)有堵頭，所述端口4和端口6連接，所述端口7與端口10的流道上連接有第一色譜柱，所述端口8與分析流道連接，所述端口9與第二流道連接。