[發明專利]工業絲用聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備方法

有效

• 申請號: 201811452416.1
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109608628B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 于維波;傅丙立;陳福銀;王忠利;張強;季建國;邢印寧
• 申請（專利權）人: 江陰賽勝新材料有限公司
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/86
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫培英

1.一種工業絲用聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

①配制堿金屬醋酸鹽乙二醇溶液、磷化合物乙二醇溶液待用；所述堿金屬醋酸鹽為醋酸鉀和/或醋酸鈉；

②酯化反應配料：

將乙二醇和對苯二甲酸作為原料，經計量后按摩爾比1.1～1.4:1加入到漿料配制罐中；采用計量泵將步驟①配制好的堿金屬醋酸鹽乙二醇溶液加入到上述漿料配制罐中，加入后漿料配制罐中堿金屬醋酸鹽的濃度為1～10ppm；

③第一階段酯化反應：

將步驟②配制的漿料由漿料泵經計量后送入第一酯化反應器,同時向第一酯化反應器中加入聚合催化劑溶液，加壓、升溫后在250～260℃、100～150KPa下反應4～6小時進行第一階段酯化反應，反應過程持續機械攪拌；

④第二階段酯化反應：

將步驟③第一酯化反應器中反應好的主產物送入第二酯化反應器中，同時，采用計量泵將步驟①配制好的磷化合物乙二醇溶液加入到第二酯化反應器中，主產物和磷化合物乙二醇溶液加入完畢后，磷元素在第二酯化反應器中的物料中濃度為5～20ppm，在常壓、260～275℃下反應2～3小時進行第二階段酯化反應；

⑤聚合反應：

將第二酯化反應器反應后得到的酯化物用輸送泵送到第一縮聚反應器中，邊升溫邊減壓，在真空狀態下反應2～3小時形成預聚物，預聚反應溫度相較第二階段酯化反應溫度上升5～15℃；

將預聚物由輸送泵送到第二縮聚反應器中，在真空狀態下反應2～4小時形成熔體產品，第二縮聚反應器中反應溫度相較預聚反應溫度上升3～5℃；

⑥將熔體產品由輸送泵送到水下切粒機進行切粒，形成聚酯切片粒子，切片粒子經干燥去除水分，再經篩分去除異狀粒子，最后進行稱量包裝得到工業絲用聚對苯二甲酸乙二醇酯。

2.根據權利要求1所述的工業絲用聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于：步驟①中，按質量百分比計，配制好的堿金屬醋酸鹽乙二醇溶液中堿金屬離子濃度為0.7%～1.7%。

3.根據權利要求1所述的工業絲用聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于：步驟①中，將磷化合物和乙二醇配制成磷化合物乙二醇溶液，溶液中磷化合物的質量比為0.3%～0.7%；所述磷化合物為磷酸或磷酸堿金屬鹽。

4.根據權利要求1所述的工業絲用聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于：步驟③中所述聚合催化劑溶液為銻系催化劑乙二醇溶液，銻系催化劑為醋酸銻、三氧化銻或乙二醇銻，第一酯化反應器中銻系催化劑濃度為150～220ppm。

5.根據權利要求1所述的工業絲用聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于：步驟④中，第二階段酯化反應的溫度相較第一階段酯化反應溫度上升10～15℃。

6.根據權利要求1所述的工業絲用聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于：步驟⑤預聚合反應過程中不斷翻轉物料，增加物料表面積，以便于反應生成的小分子被真空系統抽出；在第二縮聚反應器中的反應過程中，也不斷翻轉物料，增加物料表面積，以便于反應生成的小分子被真空系統抽出。