[發明專利]一種利用H2S與人參堿生產心血管藥中間體的方法在審
| 申請號： | 201811450115.5 | 申請日： | 2018-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN109503673A | 公開（公告）日： | 2019-03-22 |
| 發明（設計）人： | 蒲鑒;蒲霏嫣;龐春艷 | 申請（專利權）人： | 黔西縣黔希煤化工投資有限責任公司 |
| 主分類號： | C07G5/00 | 分類號： | C07G5/00 |
| 代理公司： | 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548 | 代理人： | 李靜 |
| 地址： | 551700 貴州省畢節市黔西縣*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 心血管藥 人參 硫酸二甲酯 生產 廢氣處理技術 心血管藥物 醫藥中間體 二甲醚 過氧化 堿反應 硫元素 深加工 收率 生產工藝 廢氣 廢物 掩埋 回收 靈活 | ||
1.一種利用H2S與人參堿生產心血管藥中間體的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)H2S過氧化反應得到SO3；
(2)甲醇經預熱后在汽化塔內被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升溫到240～260℃進入反應器，甲醇蒸汽在催化劑和一定溫度壓力條件下進行分子間的脫水反應，得到二甲醚；
(3)SO3與二甲醚反應得到硫酸二甲酯粗制品，將硫酸二甲酯粗制品投入蒸發鍋內進行提純，在真空度達到-0.1～-0.08MPa時溫度達到120～130℃時，開始受熱汽化，隨著過程的繼續，鍋內物料組成變化，蒸發溫度逐漸上升，待升至140～145℃左右時，物料已基本蒸完，硫酸與硫酸氫甲酯的殘液留在鍋內，蒸餾最高溫度小于160℃，將汽化后的硫酸二甲酯經水冷器冷卻至常溫后為液體，進入接收槽，經分析合格后儲存，鍋內殘液含有部分硫酸二甲酯，集中回收殘液后可進行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此時回收的二甲酯酸度較高可打至粗制重新反應，經過二次蒸餾處理的殘液其酸含量較高，可打至粗制配制氫甲酯用，殘液集中回收后，繼續投料再進行下一次蒸發；
(4)硫酸二甲酯提純物與人參堿在醇溶劑中反應得到心血管藥物中間。
2.根據權利要求1所述的利用H2S與人參堿生產心血管藥中間體的方法，其特征在于，甲醇在反應器中的單程轉化率≥80％，二甲醚選擇性≥99％。
3.根據權利要求1所述的利用H2S與人參堿生產心血管藥中間體的方法，其特征在于，脫水反應的溫度為135～145℃，壓力為0.6～1.0Mpa。
4.根據權利要求1所述的利用H2S與人參堿生產心血管藥中間體的方法，其特征在于，所述催化劑為CNM-3甲醇脫水催化劑，表面積為150～300m2/g，平均孔徑為4～6×10-6mm。
5.根據權利要求1所述的利用H2S與人參堿生產心血管藥中間體的方法，其特征在于，硫酸二甲酯提純物與人參堿反應的溫度為40～55℃。
6.根據權利要求1所述的利用H2S與人參堿生產心血管藥中間體的方法，其特征在于，所述醇溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇中的任意一種。
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