[發(fā)明專利]一種多元復合量子點負載多孔碳基析氧催化劑的制備方法

有效

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• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109499570B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發(fā)明（設計）人: 張玲潔;沈濤
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J23/66
• 分類號: B01J23/66;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

本發(fā)明涉及催化技術和材料制備領域，旨在提供一種多元復合量子點負載多孔碳基析氧催化劑的制備方法。包括：將硝酸釹、硝酸釔及硝酸銀加至去離子水中攪拌溶解，得到混合溶液A；將聚賴氨酸加至去離子水中攪拌溶解得到聚賴氨酸溶液B，繼續(xù)加入氧化石墨烯分散液，超聲攪拌后靜置得到混合物C；將混合溶液A與C混合，攪拌靜置得到呈凝膠狀的混合物D，進行超臨界干燥處理，干燥產物浸入戊二醛水溶液中靜置后取出；然后干燥至恒重，得到復合物F；放入真空爐中進行熱處理，得到多元復合量子點負載多孔碳基析氧催化劑。本發(fā)明所得量子點對電解水析氧具有強催化作用，有效抑制了多元復合量子點在使用過程中的顆粒長大，具有極好催化穩(wěn)定性。

技術領域

本發(fā)明涉及催化技術和材料制備領域，具體涉及一種多元復合量子點負載多孔碳基析氧催化劑的制備方法。

背景技術

金屬量子點催化劑因其近原子級的尺寸，得以實現催化劑原子效率的最大化，增強對目標產物的選擇性及提高本征活性，目前已成為催化領域的研究熱點及前沿。截至目前，包括金屬Au、Pt、Ni、Co、Fe、Mn、Mo等量子點催化劑均已被證實在一氧化碳還原、電催化析氫、電催化析氧、催化加氫等領域具有較好的催化效果。目前用于合成金屬量子點催化材料的方法主要有共沉積法、原子層沉積法、光化學還原法等，但這些制備方法也存在周期長、成本高的問題，無法實現廣泛的應用和大規(guī)模工業(yè)生產。

另一方面，在金屬量子點催化劑的使用過程中往往存在粒子長大的問題，量子點由原來的近原子級尺度逐漸長大為亞微米甚至微米級的尺度，從而大大降低了其催化活性。

因此，開發(fā)一種可實現廣泛應用較簡單的多元復合量子點催化材料合成方法，并通過構建特殊結構提高量子點催化劑在使用過程中的穩(wěn)定性依舊迫在眉睫，具有重要意義。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是，克服現有技術中的不足，提供一種多元復合量子點負載多孔碳基析氧催化劑的制備方法。

為解決技術問題，本發(fā)明的解決方案是：

提供一種多元復合量子點負載多孔碳基析氧催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將硝酸釹、硝酸釔及硝酸銀加至去離子水中，攪拌10～30分鐘充分溶解，得到混合溶液A；在混合溶液A中，硝酸釹的質量分數為0.2～0.4％，硝酸釔的質量分數為0.1～0.3％，硝酸銀的質量分數為0.01～0.03％；

(2)將聚賴氨酸加至去離子水中，攪拌0.5～1小時充分溶解，得到聚賴氨酸溶液B；聚賴氨酸溶液B中，聚賴氨酸的質量分數為1～5％；

(3)向聚賴氨酸溶液B中加入400～800μL濃度為2g/L的氧化石墨烯分散液，超聲攪拌10～30分鐘后，在3～5℃下靜置12～24小時，得到混合物C；

(4)將混合溶液A與混合物C按質量比1∶2混合，攪拌10～30分鐘后，在零下20℃至零下5℃靜置8～15小時，得到呈凝膠狀的混合物D；

(5)對混合物D進行超臨界干燥處理，將干燥產物E浸入質量百分比濃度3～5％的戊二醛水溶液中，在50～70℃下靜置2～7小時后取出；然后在110～130℃下干燥至恒重，得到復合物F；

(6)將復合物F放入真空爐中進行熱處理，熱處理過程中爐內壓強需不高于10^-3Pa；熱處理完成并冷卻至室溫后，得到多元復合量子點負載多孔碳基析氧催化劑。

本發(fā)明中，所述步驟(2)中，聚賴氨酸的分子量為150000～250000。

本發(fā)明中，所述步驟(2)中，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯片徑的尺寸為80nm～1μm。

本發(fā)明中，所述步驟(6)中，熱處理的溫度為350～400℃，時間為1～3小時。