[發明專利]一種負載納米硒的納米陶瓷材料的制備方法與再生方法

在審

• 申請號: 201811425266.5
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109569551A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 陳揚;李寶磊;馮欽忠
• 申請（專利權）人: 中國科學院北京綜合研究中心
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/10;B01J20/34
• 代理公司: 北京律智知識產權代理有限公司 11438
• 代理人: 王瑩;于寶慶

本發明提供了一種負載納米硒的納米陶瓷材料的制備方法，將含硒無機鹽、還原劑與納米陶瓷材料混合，在超聲波和微波的共同條件下反應即制得。本發明還提供了由所述制備方法制得的負載納米硒的納米陶瓷材料以及一種負載納米硒的納米陶瓷材料的再生方法。本發明提供的制備方法可將納米硒的制備和負載一步完成，簡化了工藝，縮短了反應時間，降低了制造成本，本發明制得的負載材料中納米硒的負載量大并可方便調節，具有極好的吸附性能，而且可再生重復使用，非常具有實際應用價值。

技術領域

本發明涉及納米材料領域，具體涉及一種負載納米硒的納米陶瓷材料的制備方法與再生方法。

背景技術

近年來，重金屬污染防治越來越受到重視，隨著2017年8月國家發布的《關于汞的水俁公約》生效公告以來，汞污染防治越來越受到關注，涉汞行業面臨著巨大的環保壓力，尤其是燃煤電廠、水泥廠、有色金屬冶煉廠及再生汞行業等屬于大氣汞排放的重點涉汞行業。目前，主要采用活性炭吸附技術控制煙氣重金屬等污染物的排放，該技術主要存在活性炭消耗量大、再生困難、對Hg⁰的去除效果不顯著等缺點。

硒具有強烈的親汞特性，是硫汞親和力的百萬倍，因此，將硒應用于汞污染防治領域具有較大的應用前景。近年來，圍繞該領域開發了一些專利技術，例如，“一種含汞蒸氣處理管道”(申請公布號CN 106975434A)、“一種改性碳納米管材料、用于吸附氣態元素汞的方法及其再生方法”(申請公布號CN 102553527B)、“一種負載納米硒的活性炭纖維及其化學制備與應用”(申請公布號CN 107824169A)等。以上各專利技術對煙氣中元素汞的吸附均有一定的效果，但也存在吸附容量有限，制作工藝復雜、再生次數有限等問題，鑒于此，迫切需要開發一種吸附容量大、制作工藝簡單、容易再生、汞去除效果好的吸附材料。

利用納米技術開發的納米陶瓷材料是指在陶瓷材料的顯微結構中，晶粒、晶界以及它們之間的結合都處在納米水平(1～100nm)，使得材料的強度、韌性和超塑性都大幅度得到提高，納米陶瓷材料在許多領域都有很好的應用。

發明內容

為解決當前汞污染防治的難題，開發一種可應用于該領域的新型吸附材料，本發明的目的之一是提供一種負載納米硒的納米陶瓷材料的制備方法以及所制得的負載納米硒的納米陶瓷材料。

本發明的另一目的是提供一種負載納米硒的納米陶瓷材料的再生方法。

本發明提供的負載納米硒的納米陶瓷材料的制備方法包括：將含硒無機鹽、還原劑與納米陶瓷材料混合，在功率為15～150W的超聲波和功率為20～2000W的微波的共同條件下反應即制得所述負載納米硒的納米陶瓷材料。

本發明的制備方法可以直接以納米硒的前驅體物質為原料，使其與還原劑、納米陶瓷材料共同在超聲波和微波的條件下反應，超聲波可實現物料顆粒間劇烈的相互作用，使溫度快速升高，同時還可起到很好的攪拌作用，而微波具有較強的穿透性，可縮短常規加熱中的熱傳導時間，使物料內外加熱均勻一致，借助超聲波和微波的協同作用，經過一步反應即可生成納米硒并負載于納米陶瓷材料的微孔內而得到負載后的納米陶瓷材料。

本發明提供的制備方法中，反應溫度可以為50～90℃；優選地，反應溫度可以為60～80℃。

本發明提供的制備方法中，反應時間可以為6～15小時；優選地，反應時間可以為8～12小時。

本發明提供的制備方法中，超聲波和微波的功率可根據反應物料的種類、用量、反應工藝條件等進行選擇或調節。在根據本發明的制備方法的一個實施方式中，超聲波的功率可以為15～40W；在根據本發明的制備方法的另一個實施方式中，微波的功率可以為20～50W。

本發明提供的制備方法中，反應完畢后還可以包括：將反應物料冷卻至室溫的步驟，將反應物料過濾得到沉淀物的步驟，將沉淀物水洗至無色的步驟以及將沉淀物烘干的步驟。