[發明專利]一種火焰光度檢測器的硫響應信號增強組件及其應用

有效

• 申請號: 201811423869.1
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN111220747B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 關亞風;倪蘭秀;耿旭輝;段春鳳
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/74
• 分類號: G01N30/74;G01J1/42
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明提供一種火焰光度檢測器硫響應信號增強組件，由同軸放置的石英棒、圓形多孔擋板、T型圓筒、金屬環組成。金屬環套在石英棒上，通過改變金屬環在石英棒上的位置調節石英棒下端至噴嘴的距離。將響應信號增強組件的圓形多孔擋板固定在火焰光度檢測器燃燒室和排氣孔蓋之間。圓形多孔擋板不影響燃燒室內氣體的排放。本發明的響應信號增強組件具有以下優點：放入的石英棒降低火焰溫度，增加了硫在火焰中的發光區域，進而提高了檢測硫化物的靈敏度；該組件的機械結構簡單、緊湊、可靠；通過改變金屬環的位置可以調節石英棒下端至噴嘴的距離，進而調節石英棒與火焰的接觸面積。

技術領域

本發明涉及火焰光度檢測器技術領域，更具體地說，涉及一種火焰光度檢測器的響應信號增強組件。

背景技術

火焰光度檢測器(FPD)是常用的氣相色譜檢測器之一，是針對含硫或含磷化物的高選擇性、高靈敏檢測器。FPD工作原理是化學發光反應——光信號檢測，在測硫模式時，含硫化合物在富氫火焰中分解，形成激發態分子(S→S₂*)，激發態分子通過輻射躍遷回到基態，發出特定波長(320-420nm)的光。為了提高硫化物的靈敏度，Agilent公司在FPD上增加加熱塊，實現在一個FPD上存在兩個溫度梯度，硫化物化學發光在低溫度梯度內完成，使得硫響應靈敏度提高四倍 (US 20140118742A1)。這種方法使FPD的結構更加復雜，功耗增加。早在二十世紀八十年代，Claude報道可以通過在噴嘴外增加石英罩增強硫化物發光(J.Y.P. Claude Veillon,Anal Chem Acta 1972 60,293.)。但是Aue同樣采用火焰罩的方式得到減弱硫化物發光的結果(W.A.A.Cristopher G.Flinn,journal of chromatography1979 186,299.)。上述結果說明在富氫火焰外引入低溫火焰罩的方式無法保證硫化物發光一定增強。

發明內容

為了改進現有技術的缺陷，保證增強硫化物發光，本發明提供一種新型的通用型的火焰光度檢測器的硫響應信號增強組件，可有效的提高硫化物發光強度且增幅重復，提高了火焰光度檢測器對硫化物的檢測靈敏度，且組件結構簡單、可靠、重復。

本發明的技術方案是：

一種火焰光度檢測器的硫響應信號增強組件，包括石英棒、T型圓筒、圓形多孔擋板、金屬環；

所述石英棒形狀是圓柱形；

所述T型圓筒為帶有通孔的圓筒狀，于通孔上開口端側壁面四周邊緣沿徑向設有圓環狀凸臺，使上端面外徑大于下端面外徑，T型圓筒的內徑與石英棒外徑相匹配；

所述圓形多孔擋板中心開設有通孔，通孔的內徑與T型圓筒的下端面外徑相匹配；圓形多孔擋板上端面有一與通同軸的圓形凹槽，圓形凹槽的內徑與T型圓筒上端面圓臺外徑相匹配，其深度與T型圓筒上端面圓臺軸向高度相匹配；圍繞圓形凹槽沿徑向向外陣列均勻排布多個排氣孔，排氣孔為通孔；

所述石英棒依次從下端穿過T型圓筒、圓形多孔擋板和金屬環內部，且與T 型圓筒、圓形多孔擋板、金屬環同軸放置，T型圓筒下部穿過圓形多孔擋板通孔，圓環狀凸臺置于圓形凹槽內，金屬環置于T型圓筒上方；所述金屬環的內徑與石英棒的外徑相匹配，其軸向高度小于石英棒高出圓形多孔擋板上端面的長度。

所述的石英棒直徑為2～6mm，長度為19～25mm；

所述的T型圓筒的內徑2.1～6.1mm，上端面圓臺外徑3.8～7.8mm，高度 0.4～0.6mm，下端面外徑2.8～6.8mm。

所述的圓形多孔擋板的外徑15～16mm，厚度0.6～1mm；通孔的內徑3～7mm；圓形凹槽的內徑4～8mm，深度0.4～0.6mm；圍繞圓形凹槽的排氣孔的內徑1～2 mm。

所述的T型圓筒、圓形多孔擋板材質為金屬、聚酰亞胺或陶瓷；金屬環為不銹鋼或其它耐腐蝕金屬材質；所述石英棒為石英材質或其它耐高溫透明晶體，形狀是圓柱形，二端面為鏡面。