[發明專利]土壤中銅、鋅、鉬、銀、鎘、錫、鉛的電弧光譜測定方法

在審

• 申請號: 201811421692.1
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109270048A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 鐘琦;李小英;楚景涵;謝勇;李自強;蘇文峰
• 申請（專利權）人: 四川省地質礦產勘查開發局成都綜合巖礦測試中心（國土資源部成都礦產資源監督檢測中心）
• 主分類號: G01N21/67
• 分類號: G01N21/67
• 代理公司: 成都立信專利事務所有限公司 51100
• 代理人: 馮忠亮

本發明為土壤中銅、鋅、鉬、銀、鎘、錫、鉛的電弧光譜測定方法，解決電弧全譜直讀光譜測定方法流程復雜，不適于不同揮發程度的多元素快速檢測，檢測結果的穩定性不高的問題。緩沖劑：質量比，氟化鈉：焦硫酸鉀：三氧化二鋁：碳粉=5：23：55：17，加入質量百分數為0.05%三氧化銦作為內標，采用交流電弧作為激發光源，電流17A；譜線選擇：Cu 223.01、Zn334.50、Mo315.82、Ag328.07、Cd228.80、Sn284.00、Pb287.33、In293.26；銅、鋅、鉬、銀、錫、鉛截取曝光時間47s、鎘截取曝光時間25s。獲得光源信號，經過基于CCD陣列檢測器分光和信號采集，獲得所激發固體土壤樣品的所有光譜，通過元素譜線強度對數值和標準曲線特征光譜的強度對數值進行比較，經計算獲得土壤樣品中的元素成分和含量。

技術領域

本發明由四川省科技計劃資助（2017GZ0299），與采用E5000電弧直讀發射光譜儀針對地質化探樣品中金屬元素的測定方法有關。

背景技術

目前，采用E5000電弧直讀發射光譜儀主要針對地質化探樣品的Ag、B、Sn、Mo、Pb等元素進行檢測。采用上電極為平頭柱狀電極，直徑4.5 mm，下電極為細頸杯狀電極，外徑5.5mm，孔深4 mm，壁厚0.6 mm，上下電極分析過程中間距保持在3mm。其采用的的檢測方法為滴入2滴含2%（體積分數）蔗糖的乙醇水溶液（10g蔗糖溶于500mL 50%的乙醇中），90攝氏度烘干半小時以上；緩沖劑的成分K₂S₂O₇、NaF、Al₂O₃、碳粉，質量比為22:20:44:14（內含質量分數為0.007%的GeO₂作為內標），預燃階段激發電流為5A，電壓為80V，激發頻率100Hz的方式。缺點：1）采用直流電作為激發光源的穩定性不如交流電；2）采用滴加蔗糖的方式提高檢測結果穩定性，卻增加了分析方法流程；3）內標In元素的蒸發行為規律性遠優于Ge元素，且與各目標元素的蒸發行為較為一致。從相關文獻報道來看，電弧發射光譜還主要應用于易揮發元素的檢測，如何將其應用于不同揮發程度的多元素快速檢測、擴展其應用范圍必將成為未來關注的焦點。

發明內容

本發明的目的是提供一種流程簡單，應用于不同揮發程度的多元素快速檢測，檢測結果的穩定性高的土壤中銅、鋅、鉬、銀、鎘、錫、鉛的電弧光譜測定方法。

本發明是這樣實現的：

土壤中銅、鋅、鉬、銀、鎘、錫、鉛的電弧光譜測定方法，所用設備為電弧全譜直讀光譜分析儀，緩沖劑由氟化鈉、焦硫酸鉀、三氧化二鋁、碳粉組成，質量比，氟化鈉：焦硫酸鉀：三氧化二鋁：碳粉=5：23：55：17，在緩沖劑中另外加入質量百分比為0.1%三氧化銦作為內標，固體土壤樣品和0.0350g緩沖劑、0.0300g碘化鉀置于5mL坩堝中，依次放入研缽中研磨1min，最后裝入石墨電極中壓緊。儀器工作條件；采用交流電弧作為激發光源，電流17A；譜線選擇：Cu 223.01、Zn334.50、Mo315.82、Ag328.07、Cd228.80、Sn284.00、Pb287.33、In293.26；銅、鋅、鉬、銀、錫、鉛截取曝光時間47s、鎘截取曝光時間25s。通過光譜采集系統獲得光源信號，再經過基于CCD陣列檢測器的高分辨全譜型羅蘭圓光譜儀分光和信號采集，獲得所激發固體土壤樣品的所有光譜，通過元素譜線強度對數值和標準曲線特征光譜的強度對數值進行比較，經計算直接獲得固體土壤樣品中的元素成分和含量。

從圖1可以看出，Lu和Ge元素的蒸發行為規律性較差；Bi和In元素的蒸發行為具有規律性，且與緩沖劑中各目標元素的蒸發行為較為一致，但Bi元素短時間內光強的變化速度過快且合成標準物質中含有該元素。為進一步通過觀測目標元素與內標In的蒸發行為，項目組據此做了進一步的試驗，其所得結果如圖2所示。

從圖2可以看出，內標In與目標元素的蒸發行為基本一致。

本發明與背景技術的方案對比如下：