[發明專利]光纖預制棒和光纖的制備方法

在審

• 申請號: 201811408434.X
• 申請日: 2018-11-23
• 公開（公告）號: CN109293249A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 侯超奇;折勝飛;李瑋楠;常暢;趙保銀;鄭錦坤;李哲;高菘;張巖
• 申請（專利權）人: 中國科學院西安光學精密機械研究所
• 主分類號: C03C13/04
• 分類號: C03C13/04;C03B37/018;C03B37/027
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 倪金榮

本發明涉及光纖預制棒和光纖的制備方法，具體涉及一種大芯徑光纖預制棒和相應的低損耗光纖的制備方法，解決了現有技術中制備的光纖預制棒芯徑小的問題。本發明光纖預制棒的制備方法為：采用改進型化學氣相沉積(MCVD)結合稀土離子氣相摻雜法，所有物料的沉積均在氣相條件下進行，然后通過燒結、縮管工藝以獲得大芯徑光纖預制棒，所制備的光纖預制棒芯的組分為SiO₂、Al₂O₃、Yb₂O₃、Ce₂O₃和F，棒芯直徑>3mm。本發明光纖的制備方法為：選定合適的套管工藝對所制備的光纖預制棒進行套管，使其芯包比滿足光纖的要求，將套完管的預制棒加工成八邊形結構，在2050±20℃的溫度下進行拉絲，拉制為光纖。

技術領域

本發明涉及光纖預制棒和光纖的制備方法，具體涉及一種大芯徑光纖預制棒和相應的低損耗光纖的制備方法。

背景技術

光纖激光器被稱為第三代激光器，其相比傳統的激光器具有諸多優點，如電光轉換效率高、光束質量好、使用壽命長、環境適應能力強、占地面積小等，屬于節能環保型新型光電子器件，在工業制造、醫療、能源勘探、軍事國防等領域獲得了廣泛應用，其市場銷售額增長率連續數年達兩位數以上。

激光光纖材料作為高功率光纖激光器的核心器件，是決定光纖激光器功率的關鍵因素，而光纖激光器功率的每一步提高都和光纖材料和器件性能的提升息息相關。其中，摻Yb石英光纖是高功率光纖激光器的戰略制高點。而作為其核心器件，摻Yb石英光纖的整體性能主要取決于光纖預制棒的性能。所以要獲得高性能光纖首要條件是制備出性能優良的光纖預制棒。

目前摻Yb石英光纖預制棒常用的制備方法是改進型氣相沉積(MCVD)結合溶液摻雜法，該方法是將石英管固定在沉積床上后，先在石英沉積管內壁沉積疏松層，再將帶有疏松層的沉積管從沉積車床上取下，并將帶有疏松層的沉積管浸泡在含有稀土離子的溶液中，浸泡使稀土離子吸附到疏松層中，之后將溶液排出，再次將沉積管連接到沉積車床上，并采用脫水工藝將溶劑蒸發，將吸附了稀土離子的疏松層燒結成玻璃，并縮管使其成為一個實心預制棒。該方法中，制備過程復雜且耗時，所制備的預制棒芯直徑較小，約為1.5-2mm，這將顯著影響每根預制棒的光纖產率。另外，疏松層顆粒分布一致性不易控制，直接影響光纖預制棒中纖芯折射率的分布。同時，由于溶液中含有大量羥基易增加光纖背景損耗，因此不利于光纖的高功率輸出。

發明內容

針對現有方法制備的光纖預制棒芯徑較小、光纖預制棒中纖芯折射率分布不均、光纖背景損耗較大的技術問題，本發明提供一種光纖預制棒的制備方法和使用該方法制備的光纖預制棒制備光纖的制備方法，采用改進型化學氣相沉積(MCVD)結合稀土離子氣相摻雜法，所制備的預制棒芯徑＞3mm，折射率分布較均勻，且制備過程簡單，提高單根預制棒的產率。

本發明的技術解決方案是：

一種光纖預制棒的制備方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：

1)將光纖預制棒芯組分SiO₂、Al₂O₃、Yb₂O₃、Ce₂O₃和F的含量換算成沉積時氣態反應物料的流量，在MCVD設備的控制系統中設定氣態反應物料的流量及沉積層數；其中，所用的氣態反應物料包括SiCl₄、Al(acac)₃、Yb(thd)₃、Ce(hfa)₄、SiF₄和O₂；

2)將清洗干凈的石英管連接至MCVD沉積床上，采用氫氧焰預熱石英管；預熱的同時，石英管處于旋轉狀態；預熱完成后，通入SF₆氣體侵蝕石英管內壁；