[發明專利]使用汞膜電極檢測六價鉻的電解質溶液及其六價鉻檢測方法

有效

• 申請號: 201811392142.1
• 申請日: 2018-11-21
• 公開（公告）號: CN109406612B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 遲屹君
• 申請（專利權）人: 上海儀電科學儀器股份有限公司
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 上海九澤律師事務所 31337
• 代理人: 蔡佳杰

1.一種采用電解質溶液檢測六價鉻的方法，用于無恒溫水浴裝置配備時便攜式重金屬儀的快速檢測，其特征在于，包括如下步驟：

(1)、將該電解質溶液與含六價鉻待測水樣按1:10至1:1的體積比例混合均勻，備用；

(2)、將事先預鍍好汞膜的玻碳電極、參比電極、鉑電極三電極體系與重金屬檢測儀連接，插入含Hg²⁺離子的鍍汞液中，處理至鍍好的玻碳電極表面覆蓋一層均勻的銀灰色汞膜；

(3)、將步驟(2)處理好的三電極體系清洗干凈后，插入步驟(1)所得的混合溶液中，與重金屬檢測儀連接，連續兩次施加電壓：施加(-1.2～-1.5)v的富集電位1(30～60)s；施加(-0.1～-0.8)v的富集電位2(10～120)s；

其中，

所述電解質溶液為使用汞膜電極檢測六價鉻的電解質溶液，相對于最終混合溶液，組成該電解質溶液的各組分濃度為：

(1)、0.2-2mol/L的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液；

(2)、10-60g/L的DTPA；

(3)、1-4mol/L的硝酸鈉、硝酸鉀溶液或兩者的混合溶液；

(4)、0.1-1mol/L的氯化鈉、氯化鉀溶液或兩者的混合溶液。

2.根據權利要求1所述電解質溶液檢測六價鉻的方法，其特征在于，所述醋酸-醋酸鈉緩沖溶液的pH 值為5-7。

3.根據權利要求1所述電解質溶液檢測六價鉻的方法，其特征在于，所述醋酸-醋酸鈉緩沖溶液在最終混合溶液中相對于最終混合溶液的濃度為2mol/L。

4.根據權利要求1所述電解質溶液檢測六價鉻的方法，其特征在于，所述的DTPA絡合劑溶液在最終混合溶液中相對于最終混合溶液的濃度為60g/L。

5.根據權利要求1所述電解質溶液檢測六價鉻的方法，其特征在于，所述的硝酸鈉、硝酸鉀溶液或兩者的混合溶液在 最終混合溶液中 相對于最終混合溶液的濃度為2mol/L。

6.根據權利要求1所述電解質溶液檢測六價鉻的方法，其特征在于，所述的氯化鈉、氯化鉀溶液或兩者的混合溶液在最終混合溶液中相對于最終混合溶液的濃度為1mol/L。

7.根據權利要求1所述電解質溶液檢測六價鉻的方法，其特征在于，步驟(2)中，Hg²⁺離子的鍍汞液為0.1mol/L的HCl的鍍汞液，處理步驟包括施加-1.0V的電位120s，重復三次的操作。

8.根據權利要求1所述電解質溶液檢測六價鉻的方法，其特征在于，步驟(3)中的具體參數為：

富集電位1：-1.5v；

富集時間：30s；

富集電位2：-0.1v；

富集時間：10s；

靜止時間：20s；

掃描電位：-0.9v～-1.5v；

清洗電位：-1.5v；

清洗時間：20s。

9.根據權利要求8所述電解質溶液檢測六價鉻的方法，其特征在于，步驟(1)中，電解質溶液與含六價鉻待測水樣的混合體積比例為1:10。