[發(fā)明專利]一種食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811380003.7
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN109580807A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設計）人: 邵彪;周小蘭;陳煜;王曉剛;丁兵;王琳琳;曹玉朋;李玲玉;陳剛
• 申請（專利權）人: 南通市產品質量監(jiān)督檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 談杰

本發(fā)明涉及一種食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法，具體涉及一種利用氣相色譜法?串聯質譜法的檢測方法；該方法是將食品接觸材料粉碎或剪碎后，根據材質不同選用正己烷或四氫呋喃超聲處理，使用氣相色譜?串聯質譜聯用儀進行分析測定，采用質譜多反應監(jiān)測模式(MRM)監(jiān)測相應的母離子及子離子，通過比較樣品與標準物質的保留時間及相應子離子豐度比進行定性，選擇合適的定量離子利用外標法進行定量。本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明可以實現對食品接觸材料中多種鄰苯二甲酸酯類化合物的定性、定量分析，具有靈敏度高、準確性高的優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明屬于食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的理化檢驗技術領域，特別涉及一種食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的氣相色譜法-串聯質譜法用檢測方法。

背景技術

塑化劑是工業(yè)上廣泛使用的高分子材料助劑，也稱增塑劑，它能分布在大分子鏈之間，降低分子間作用力，使產品聚合物粘度降低，柔韌性增強。塑化劑成分種類繁多，應用較多的有400種左右，主要包括脂肪族二元酸酯類、苯二甲酸酯類、苯多酸酯類、苯甲酸酯類、多元醇酯類、氯化烴類、環(huán)氧類、檸檬酸酯類、聚酯類等，其中，鄰苯二甲酸酯類(phthalateacidesters,簡稱PAEs)是最常用的塑化劑成分，占總產量的80％左右。由于其具有增塑效率高、使用成本低、易與其他助劑配合使用等優(yōu)點而廣泛應用于食品包裝、兒童玩具、化妝品、紡織品和生物醫(yī)學設備等軟質塑料中。PAEs不以化學鍵形式與產品中化合物結合，故在適當條件下可不斷向周圍環(huán)境釋，所以食品包裝材料中的PAEs會污染食品。研究發(fā)現PAEs對人體健康造成嚴重危害，其毒性主要包括:引起生物體病變、對生物體生殖的毒害影響、對人體器官危害、急性發(fā)病等。研究表明，塑化劑可作用于細胞染色體，使染色體數目和結構發(fā)生變化，從而使一些組織、細胞的生長失控，產生腫瘤，造成遺傳性疾病。如長期攝入鄰苯二甲酸酯類塑化劑，可干擾人體激素的分泌，導致孕婦生的孩子性別出現異常，危害男性生殖能力、促進女性性早熟、月經紊亂、不孕不育等生殖系統(tǒng)方面的損害，如生殖率降低、流產、天生缺陷、異常的精子數、睪丸損害、造成畸形兒等。在GB 9685-2016《食品接觸材料及制品用添加劑使用標準》明確規(guī)定了幾種鄰苯二甲酸酯類化合物的適用范圍及限值要求。

目前對于食品接觸材料及制品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法標準為GB31604.30-2016《食品安全國家標準食品接觸材料及制品鄰苯二甲酸酯的測定和遷移量的測定》，該方法是利用氣相色譜-質譜法進行分析；而本發(fā)明提供了一種利用氣相色譜-串聯質譜法的檢測方法，具有更高的靈敏度，進一步降低了檢出限，特別對于一些不允許使用化合物成分的檢出具有重要意義。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法，利用氣相色譜-串聯質譜法的檢測方法，具有更高的靈敏度，進一步降低了檢出限。

為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案為：一種食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法，其創(chuàng)新點在于：所述檢測方法包括如下步驟：

(1)樣品處理：將待測樣品剪成大小≤0.2cm×0.2cm的碎片，并將碎片混勻，準確稱取0.5～1g的樣品于錐形瓶中，并加入正己烷提取溶劑，保證樣品全部浸泡在提取溶劑中，超聲提取時間30min；然后收集提取溶劑，殘渣再分別用15mL正己烷提取超聲提取2次，超聲時間15min；合并每次提取后的溶劑轉于50mL容量瓶用正己烷定容，作為樣品上樣待測溶液，且待測溶液濃度不在線性范圍內時，用正己烷稀釋確保化合物濃度在線性范圍之內；同時，以處理過程所用的相應試劑作為空白液；