[發(fā)明專利]一種金柚幼果黃酮類化合物的提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811364307.4
• 申請日: 2018-11-15
• 公開（公告）號: CN109206393B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設計）人: 王琴;劉袆帆;羅潔瑩;柳建良
• 申請（專利權）人: 仲愷農業(yè)工程學院
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 廣州匯航專利代理事務所(普通合伙) 44537
• 代理人: 呂詩

本發(fā)明公開一種金柚幼果黃酮類化合物的提取方法，以金柚幼果為原料，采用真空冷凍干燥的方法對金柚幼果進行干燥，并以質量分數(shù)為55～65％的乙醇為溶劑，采用超聲波?微波協(xié)同提取的方法對金柚幼果黃酮類化合物進行提取，不僅充分利用了金柚幼果資源，提高了金柚的綜合利用價值，同時還有效提高了金柚幼果黃酮類化合物的提取率，有效保護了金柚幼果黃酮類化合物的結構及保持了金柚幼果黃酮類化合物的活性。

技術領域

本發(fā)明涉及天然活性物質的提取方法，具體涉及一種金柚幼果黃酮類化合物的提取方法。

背景技術

金柚幼果，指金柚疏果、落果等未發(fā)育成熟的果實，直徑在6到9cm左右。金柚為蕓香科、柑橘屬植物，座果率低，幼果由于生理原因凋落為生理落果。金柚生理落果及疏果在產業(yè)中占很大比重，但由于落花落果資源常被人忽視，僅有少部分被加以利用?，F(xiàn)有研究表明，金柚含有較為豐富的黃酮類化合物，且柚子的黃酮類化合物的種類和含量均在果實的發(fā)育過程中逐漸減少，因此，利用金柚幼果提取黃酮類化合物，充分利用金柚幼果資源，將對環(huán)境的保護和提高金柚綜合利用價值有重大意義，而且對相關的產業(yè)，例如制藥行業(yè)、功能食品行業(yè)的發(fā)展等都有重要促進作用。

目前金柚黃酮類化合物的提取主要以柚皮為原料，以質量分數(shù)不小于70％的乙醇為溶劑通過乙醇浸提法、超聲波輔助提取法或微波輔助提取法等進行提取。其中，超聲波輔助提取法或微波輔助提取法提取金柚黃酮類化合物相對于乙醇浸提法，雖然提取效率有一定的提高，但總體而言，金柚黃酮類化合物的提取效率仍有待提高。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種金柚幼果黃酮類化合物的提取方法，以金柚幼果為原料對金柚幼果黃酮類化合物進行提取，充分利用金柚幼果資源，提高金柚的綜合利用價值；并通過采用真空冷凍干燥的干燥方法和超聲波-微波協(xié)同提取的提取方法，可以有效保護金柚幼果黃酮類化合物的結構、保持其活性和提高金柚幼果黃酮類化合物的提取率。

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了金柚幼果黃酮類化合物的提取方法，包括如下步驟：

(1)取金柚幼果，切塊后先進行預冷凍處理，然后真空冷凍干燥不小于10h；

(2)將步驟(1)真空冷凍干燥后的金柚幼果粉碎，然后按液料比(8～12):1加入質量分數(shù)為55～65％的乙醇，采用超聲波-微波協(xié)同提取，提取溫度為55～65℃，提取時間為35～45min，過濾，濾液離心，取上清液，即得金柚幼果黃酮類化合物。

黃酮類化合物屬于熱敏性功能成分，其結構易因受溫度等條件的影響而被破壞，導致提取過程中黃酮類化合物的提取效率降低。此外，本發(fā)明發(fā)明人在研究過程中發(fā)現(xiàn)，單獨采用微波輔助提取法或超聲波輔助提取法提取金柚幼果黃酮類化合物時，金柚幼果黃酮類化合物的提取率均較低，原因在于：單獨采用微波輔助提取時，微波的高能作用雖然可以促進細胞膜破裂，加快金柚幼果黃酮類化合物的溶出，但由于微波對固液提取體系存在傳質、傳熱不均勻等問題，瞬時的加熱導致體系局部受熱嚴重，溶出的金柚幼果黃酮類化合物由于過熱而被分解，從而導致金柚幼果黃酮類化合物提取率降低；而單獨采用超聲波輔助提取時，超聲波產生的大量空化泡通過反射，減少了能量的傳遞，從而在一定程度上阻礙了提取的進行，使金柚幼果黃酮類化合物不能充分溶出，導致金柚幼果黃酮類化合物提取率降低。

本發(fā)明提供的金柚幼果黃酮類化合物的提取方法，采用真空冷凍干燥的干燥方法對金柚幼果進行干燥，相比于傳統(tǒng)的熱烘干法，有效地避免了金柚幼果黃酮類化合物結構的破壞、保留了金柚幼果黃酮類化合物的活性，且真空冷凍干燥的干燥方法對原料的形態(tài)保留程度高，同時可以使原料形成多孔性結構，有利于提取的進行；而采用超聲波-微波協(xié)同提取的方法對金柚幼果黃酮類化合物進行提取，超聲波和微波同時作用，一方面，超聲產生的對體系的攪拌及振蕩作用充分彌補了微波對固液提取體系傳質、傳熱不均勻的缺點，使熱量分布更均勻、金柚幼果黃酮類化合物得到了有效的保護，另一方面，微波的熱量彌補了超聲波熱量不足的缺點，促進了提取的高效進行，因此，有效提高了金柚幼果黃酮類化合物的提取率。