[發明專利]一種二氧化鈦包覆含磷碳納米管復合材料的制備方法和鋰硫電池

在審

• 申請號: 201811360313.2
• 申請日: 2018-11-15
• 公開（公告）號: CN109546113A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 王克堅;賈晨曉
• 申請（專利權）人: 北京長城華冠汽車科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 北京工信聯合知識產權代理有限公司 11266
• 代理人: 蘆玲玲

1.一種二氧化鈦包覆含磷碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將質量比為(2-4):(1-3)的碳納米管和磷酸酯類衍生物混合后進行研磨處理，將處理后的混合物升溫至600-700℃并碳化處理1-2h，制得含磷碳納米管；

步驟2，稱取適量含磷碳納米管、TiO₂及表面活性劑，加入適量水中，使其均勻分散后，在50-70℃下恒溫反應10-14h，將得到的溶液進行抽濾，洗滌并收集沉淀后在50-60℃下干燥10-14h，得到二氧化鈦包覆的含磷碳納米管；其中，含磷碳納米管、TiO₂及表面活性劑的質量比為(2-3)：(1-1.5)：(0.5-0.75)；

步驟3，將質量比為(2-3):(0.75-1.5)的二氧化鈦包覆的含磷碳納米管與升華硫混合，并進行研磨處理后裝入容器中，對容器進行密封處理后在155-160℃下恒溫加熱10-14h后，將溫度升高至200-210℃再處理1-2h后冷卻，得到二氧化鈦包覆含磷碳納米管/硫復合材料。

2.根據權利要求1所述的二氧化鈦包覆含磷碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，磷酸酯類衍生物為磷酸酯、亞磷酸脂、亞磷酸三乙酯、亞磷酸三甲酯和亞磷酸三苯酯中的任意一種或多種。

3.根據權利要求1所述的二氧化鈦包覆含磷碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，碳納米管和磷酸酯類衍生物的質量比為(2-3):(1-2)。

4.根據權利要求1所述的二氧化鈦包覆含磷碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，將所述碳納米管和磷酸酯類衍生物的混合物在400r/min的轉速下進行球磨處理。

5.根據權利要求4所述的二氧化鈦包覆含磷碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述碳納米管和磷酸酯類衍生物的混合物混合物與磨球的質量比為20:1。

6.根據權利要求1所述的二氧化鈦包覆含磷碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，碳化溫度為630～670℃；碳化時間為1.25～1.75h。

7.根據權利要求1所述的二氧化鈦包覆含磷碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，恒溫反應的溫度為55～65℃；恒溫反應的時間為11～13h。

8.根據權利要求1所述的二氧化鈦包覆含磷碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，TiO₂的制備方法如下：稱取適量鈦酸丁酯，緩慢滴加到無水乙醇中，攪拌得到溶液A；將適量冰醋酸和去離子水加到無水乙醇中，劇烈攪拌，并滴加適量鹽酸調節至PH小于3，得到溶液B；將B溶液逐滴加入溶液A中，并將其置于40℃的水浴鍋中，反應30min后，對得到的白色膠狀物進行烘干，并在550℃下進行熱處理，得到TiO₂。

9.根據權利要求1所述的二氧化鈦包覆含磷碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，二氧化鈦包覆的含磷碳納米管與升華硫的質量比為2:1。

10.一種包括如上述權利要求1-9中任一項所述的制備方法制備的二氧化鈦包覆含磷碳納米管復合材料的鋰硫電池。