[發明專利]一種環狀降粘型聚羧酸系減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201811357891.0
• 申請日: 2018-11-15
• 公開（公告）號: CN109608591A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 于浩;沈學濤;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 江蘇博思通新材料有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F222/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F238/00;C08F8/48;C04B24/24;C04B103/30
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種環狀降粘型聚羧酸系減水劑的制備方法，采用如下具體步驟：

(1)預聚體的制備：配制烷基醚磷酸酯、羧酸類衍生物和雙乙氧烯基聚氧乙烯醚混合物水溶液后，在催化劑和還原劑的作用下在5℃～20℃攪拌1h～3h得到預聚體；其中所述烷基醚磷酸酯、羧酸類衍生物、雙乙氧烯基聚氧乙烯醚、催化劑和還原劑的質量比為1：(0.3～1.0)：(0.1～0.3)：(0.002～0.005)：(0.003～0.008)；

(2)一種環狀降粘型聚羧酸系減水劑制備：配制二烯類化合物、鏈轉移劑混合物水溶液后，滴加至步驟(1)得到的預聚體中在30℃～50℃發生Diels-Alder反應，滴加完成后保溫并采用中和劑中和；其中所述預聚體、二烯類化合物、鏈轉移劑質量組份比為1：(0.05～0.15)：(0.001～0.013)。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的烷基醚磷酸酯為為異構十醇氧乙烯醚醚磷酸酯、異構十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的羧酸類衍生物為馬來酸酐、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丁炔二羧酸、偶氮二羧酸二乙酯的至少一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的雙乙氧烯基聚氧乙烯醚的通式為：H₂C＝C-O-R-O-(CH2-CH2-O)_m-O-R-C＝H₂C；R為C₂H₄或C₄H₈；m＝25～100。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的催化劑為過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的還原劑為亞硫酸氫鈉、維生素C、硫酸亞鐵或吊白塊中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)配制的烷基醚磷酸酯、羧酸類衍生物和雙乙氧烯基聚氧乙烯醚混合物水溶液的質量濃度為25％～45％。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的二烯類化合物為1，3-丁二烯、1-甲基丁二烯、2-甲基丁二烯中的至少一種；所述的鏈轉移劑為巰基乙酸、3-巰基丙酸、巰基乙醇、次亞磷酸鈉或異丙醇中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的中和劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、二乙醇胺或三乙醇胺中的至少一種。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中配制的二烯類化合物、鏈轉移劑混合物水溶液的質量濃度為5％～15％；所述的滴加時間0.5h～1.5h；所述的保溫時間為1h～3h；采用中和劑調整pH為5～7。