[發明專利]一種從富鈮渣中提取稀土和鈮的方法

有效

• 申請號: 201811355657.4
• 申請日: 2018-11-14
• 公開（公告）號: CN109837400B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 王威;劉紅召;柳林;張博;曹耀華;王洪亮;趙恒勤
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院鄭州礦產綜合利用研究所
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B34/24;C22B7/00;C22B3/38;C22B3/34;C22B3/36
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 李寧

本發明涉及一種從富鈮渣中提取稀土和鈮的方法，屬于冶金和二次資源綜合利用領域。本發明的從富鈮渣中提取稀土和鈮的方法，包括以下步驟：1)將富鈮渣中的鈮和稀土浸出至浸出液中；2)調節浸出液的pH至0.1～0.5，然后以包含萃取劑和有機溶劑的有機相對浸出液進行萃取，分離出負載有機相；所述萃取劑為醚酰胺功能性離子液體；3)采用水作為反萃液對負載有機相進行反萃，得到含稀土溶液；將步驟2)分離出負載有機相后的萃余液的pH調節至1.5～2.0，鈮水解形成富含鈮的沉淀。本發明的從富鈮渣中提取稀土和鈮的方法，能夠有效地將稀土金屬離子與鈮金屬離子分離，并能減少酸浸消耗和除雜工藝，工藝簡單、環保，具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種從富鈮渣中提取稀土和鈮的方法，屬于冶金和二次資源綜合利用領域。

背景技術

稀土和鈮是重要的戰略性資源，在冶金、航空航天、電子及新型功能材料等領域得到廣泛應用。我國內蒙古白云鄂博礦床是典型的稀土鈮共生礦產，鈮資源儲量占全國儲量的78％以上，但是由于其礦石性質組成復雜、粒度細、稀土和鈮含量低、鈮礦物種類多、礦石成分復雜、礦物嵌布關系緊密，這些特點導致采用物理選礦難以有效實現稀土和鈮的分離與富集，給選礦帶來了巨大困難，至今仍未得到很好的利用。有效地回收利用這些寶貴資源對我國稀土和鈮工業有著特別重大的意義。目前，國內外處理含鈮稀土精礦主要采用氫氟酸分解法和濃硫酸焙燒法。由于白云鄂博富鈮渣鈮含量較低且含有大量脈石礦物，采用氫氟酸分解法存在氫氟酸消耗大，成本高的問題。申請公布號為CN102230082A的中國發明專利申請公開了一種稀有金屬礦回收稀土、鈮的方法，該方法采用硫酸焙燒法浸出稀土和鈮，浸出渣經磁選得到磁性物，采用加熱水解法得到沉淀和濾液，水解沉淀和磁性物經高溫熔煉得到鈮鐵合金和鈦渣，水解濾液采用草酸沉淀法回收稀土。該法在1500-1800℃下采用高溫熔煉回收鈮和鈦，能耗較高。

Bo Zhang等在《A novel approach for recovery of rare earths and niobiumfrom Bayan obo tailings》(Minerals Engineering,2014,(65):17-23)中針對白云鄂博尾礦中鈮和稀土的綜合回收進行研究，研發硫酸焙燒—酸浸液分步沉淀鈮和稀土的工藝，該工藝采用硫酸焙燒法浸出稀土和鈮，浸出液經鐵粉還原后調節水相酸度沉淀鈮和鈦，然后采用草酸沉淀回收稀土，由于需要加入大量鐵粉將酸浸液中的三價鐵和四價鈦還原為二價鐵和三價鈦，造成溶液中鐵含量高，對稀土沉淀產生不利影響，并且工藝復雜。李光偉等在《富鈮渣硫酸浸出液中鈮分離工藝研究》(稀土,2013,34(4):57-62)中采用高溫分解—硫酸浸出—氫氟酸沉稀土—磷酸三丁酯萃取鈮的工藝流程綜合回收白云鄂博富鈮渣中的稀土和鈮，但是氫氟酸易于稀土形成凝膠型沉淀，存在稀土沉淀與溶液不易分離的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單、低能耗且分離效果好的從富鈮渣中提取稀土和鈮的方法。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：

一種從富鈮渣中提取稀土和鈮的方法，包括以下步驟：

1)將富鈮渣中的鈮和稀土浸出至浸出液中；

2)調節浸出液的pH至0.1～0.5，然后以包含萃取劑和有機溶劑的有機相對浸出液進行萃取，分離出負載有機相；所述萃取劑為醚酰胺功能性離子液體；

3)采用水作為反萃液對負載有機相進行反萃；

將步驟2)分離出負載有機相后的萃余液的pH調節至1.5～2.0。