[發明專利]一種紫杉醇新晶型及其制備方法在審
| 申請號: | 201811347234.8 | 申請日: | 2018-11-13 |
| 公開(公告)號: | CN109535105A | 公開(公告)日: | 2019-03-29 |
| 發明(設計)人: | 趙修華;祖暢;吳微微;王力;王玲玲;吳銘芳;劉艷杰 | 申請(專利權)人: | 東北林業大學 |
| 主分類號: | C07D305/14 | 分類號: | C07D305/14 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 150040 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 紫杉醇 新晶型 制備 差示掃描量熱分析 粉末X射線衍射 生物利用度 結晶狀態 拉曼光譜 掃描電鏡 物化性能 新型結晶 反溶劑 可控性 速率和 重結晶 溶出 | ||
1.本發明所述的一種紫杉醇新晶型及其制備方法,其特征在于X射線粉末圖譜在衍射角2θ=5.068°±0.1,5.923°±0.1,9.562°±0.1,10.794°±0.1,13.491°±0.1,13.667°±0.1,15.225°±0.1,16.312°±0.1,和20.146°±0.1處有特征峰。
2.如權利要求1所述的一種紫杉醇新晶型及其制備方法,其特征在于,所述新晶型的差示掃描量熱分析在147.88±1℃處有特征熔融峰。
3.如權利要求1所述的一種紫杉醇新晶型及其制備方法,其特征在于,所述新晶型的拉曼圖譜沒有顯著的拉伸和振動。
4.如權利要求1所述的紫杉醇新晶型的制備方法如下:取適量純度大于等于98%的紫杉醇,溶解在離子液體中形成溶液待用,濃度為10-70mg/mL,按溶劑與反溶劑的一定比例量取一定量的反溶劑,常溫下將紫杉醇溶液緩慢加入反溶劑中并不斷攪拌,沉積一段時間,離心,將所得沉淀用去離子水洗滌,即加適量去離子水后渦旋1-2min至懸濁液均勻分散于去離子水中,然后10000r/min離心5min,重復洗滌8-10次。將混懸液移入凍干瓶中,于-40℃冰箱預凍24h后移入凍干機中,凍干72h后即可獲得紫杉醇晶型粉體。
5.根據權利要求1中所述的一種紫杉醇新晶型及其制備方法,其特征在于,所述離子液體為溴化1己基3甲基咪唑,所述反溶劑為去離子水。
6.根據權利要求1中所述的一種紫杉醇新晶型及其制備方法,其特征在于,所述制備溫度為25-95℃。
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