[發明專利]土壤中沉積物溴的測定方法

在審

• 申請號: 201811345480.X
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109187715A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 崔維佳
• 申請（專利權）人: 崔維佳
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 北京思創大成知識產權代理有限公司 11614
• 代理人: 高爽

1.一種土壤中沉積物溴的測定方法，其特征在于，該土壤中沉積物溴的測定方法包括：

取30mL坩堝，將所述坩堝底部及側面用蒸餾水潤濕，稱取0.50g艾斯卡混合熔劑涂覆在所述坩堝底部及側壁上；

用坩堝稱取1.00g艾斯卡混合熔劑與0.2500g待測樣品混合，獲取混合物料；

稱取0.50g艾斯卡混合熔劑均勻覆蓋在所述混合物料上；

將坩堝放置在馬弗爐內，馬弗爐從常溫上升到600℃-800℃，持續30min-50min，獲取熔礦物料；

將用蒸餾水沖洗坩堝，將熔礦物料轉移至燒杯中，獲取混合液，煮沸5min-10min；

冷卻后將所述混合液轉移到25mL試管中，并將所述混合液定容至25mL，放置澄清；

取10mL所述混合液，加入8g陽離子樹脂，靜態交換1h-2h，獲取待測混合液；

干過濾所述待測混合液，獲取待測液；

向待測液中加入0.1mL氨水搖勻，用ICP-MS，檢測獲知土壤中溴的含量。

2.根據權利要求1所述的土壤中沉積物溴的測定方法，其特征在于，該土壤中沉積物溴的測定方法包括：

其中，將坩堝放置在馬弗爐內，馬弗爐從常溫上升到700℃，持續40min，獲取熔礦物料；

其中，將用蒸餾水沖洗坩堝，將熔礦物料轉移至燒杯中，獲取混合液，煮沸5min；

其中，取10mL所述混合液，加入8g陽離子樹脂，靜態交換1h，獲取待測混合液。

3.根據權利要求1所述的土壤中沉積物溴的測定方法，其特征在于，所述艾斯卡混合熔劑由高純級碳酸鈉與高純及氧化鋅按質量比3:2混合制備而成。

4.根據權利要求1所述的土壤中沉積物溴的測定方法，其特征在于，將723強酸形陽離子樹脂靜置在20％硫酸內，而后通過蒸餾水沖洗干濾至中性，獲取陽離子樹脂。

5.根據權利要求1所述的土壤中沉積物溴的測定方法，其特征在于，還包括溴標準溶液及空白溶液。

6.根據權利要求5所述的土壤中沉積物溴的測定方法，其特征在于，用ICP-MS，檢測獲知土壤中溴的含量包括：

通過ICP-MS測量溴標準溶液、空白溶液及待測液，獲取溴標準溶液溴濃度、空白溶液溴濃度、待測液溴濃度；

基于所述待測液溴濃度及所述空白溶液溴濃度，計算獲知理論樣品中溴的量；

基于所述溴標準溶液溴濃度及所述空白溶液溴濃度，計算獲知理論溴標準樣品中溴的量；

將所述溴標準樣品中溴的量與所述理論溴標準樣品中溴的量的比值作為調節因子；

將所述理論樣品中溴的量與調節因子的乘積作為土壤中溴的含量。

7.根據權利要求6所述的土壤中沉積物溴的測定方法，其特征在于，獲知土壤中溴的含量的公式為：

其中，ω為土壤中中溴的含量，單位為微克每克；ρ₁為待測液中溴的測量濃度，單位為微克每毫升；ρ₀為空白溶液中溴的測量濃度，單位為毫克每毫升；V₀為的混合液的總體積，單位為毫升，取值為25；V為分取制備溶液體積，單位為毫升，取值為10；V1為待測混合液的體積，單位為毫升；m為被稱取樣品的質量，單位為g，N為調節因子。

8.根據權利要求1所述的土壤中沉積物溴的測定方法，其特征在于，所述取10mL所述混合液，加入8g陽離子樹脂，靜態交換1h，獲取待測混合液還包括：在靜態交換1h中搖動攪拌2次-3次。