[發明專利]一種工業ZnSO4中鋅、鋁含量的測定方法

在審

• 申請號: 201811345326.2
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109187530A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 顏昌軍
• 申請（專利權）人: 衡陽市大宇鋅業有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N31/16
• 代理公司: 長沙市標致專利代理事務所(普通合伙) 43218
• 代理人: 徐邵華

本發明公開了一種工業ZnSO4中鋅、鋁含量的測定方法，包括以下步驟：制備樣品溶液；向所得樣品溶液中加入過量的EDTA標準溶液，混勻，加熱后冷卻至室溫，進行絡合反應，得到混合溶液；用鋅標準溶液反滴定過量的ETDA標準液，加入緩沖液調整pH，以二甲酚橙為指示劑，用鋅標準溶液滴定過量的ETDA；加入氟化銨，破壞鋁與EDTA的絡合，析出與鋁絡合的EDTA；再用鋅標準溶液滴定析出的EDTA，從而測出鋅和鋁的含量。本發明的檢測方法具有高靈敏度、準確度和穩定性，操作簡單、分析速度快。

技術領域

本發明涉及一種化工檢測方法，特別涉及一種工業ZnSO4中鋅、鋁含量的測定方法。

背景技術

工業ZnSO4的生產加工過程中，由于其制備過程中礦源、管道、設備、原材料等方面的原因，通常在制備出來的ZnSO4中含有大量的Al³⁺，使產品中鋅的含量百分比下降。傳統的工業ZnSO4中鋅含量的測定方法是直接采用EDTA絡合滴定法測定，但由于EDTA與Zn²⁺和Al³⁺絡合物的穩定常數非常接近，最終測出的鋅含量實際是Zn²⁺和Al³⁺之和，不能夠將鋅和鋁的含量分別測定出來，在測定過程中鋁干擾了鋅的測定結果，導致Zn²⁺含量分析結果的準確度與精密度較差。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種操作簡單、準確度高、精密度好、分析速度快的工業ZnSO4溶液中鋅、鋁含量的測定方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種工業ZnSO4中鋅、鋁含量的測定方法，包括以下步驟：

1）制備樣品溶液；

2）向步驟1）所得樣品溶液中加入過量的EDTA標準溶液，混勻，加熱后冷卻至室溫，進行絡合反應，得到混合溶液；

3）用鋅標準溶液反滴定過量的ETDA標準液，加入緩沖液調整pH，以二甲酚橙為指示劑，用鋅標準溶液滴定過量的ETDA；

4）加入氟化銨，破壞鋁與EDTA的絡合，析出與鋁絡合的EDTA；

5）再用鋅標準溶液滴定析出的EDTA，從而測出鋅和鋁的含量。

采用過量的EDTA先絡合鋅和鋁，形成EDTA-鋅絡合物和EDTA-鋁絡合物，再用鋅標準溶液滴定溶液中未絡合的EDTA，從而得知與鋅和鋁絡合的EDTA的總量。由于氟化銨與鋁的絡合物的穩定常數比EDTA與鋁的絡合物的常數大，再用氟化銨將EDTA-鋁中的鋁絡合出來，從而析出與鋁絡合的EDTA，再用鋅標準溶液滴定析出來的EDTA（與鋁絡合的EDTA），則可知EDTA與鋁絡合的EDTA的用量，直接測定了鋁的含量，通過EDTA與鋅和鋁絡合的總量減去EDTA與鋁絡合的EDTA的用量，得知EDTA與鋅絡合的用量，間接測定了鋅的含量。

進一步，所述制備樣品溶液的步驟為：稱取待測樣品1g，在試樣中加入30-35%濃鹽酸2～20ml，60-70%濃硝酸2～15ml，加熱蒸至濕鹽狀，取下自然冷卻至室溫，將試樣加水攪拌稀釋至1000ml制成樣品溶液。

由于硫酸鋅直接溶于水中會形成白色結晶，需要將溶解液的pH控制在6-7.5以內，否則硫酸鋅不能夠完全溶解于水中，因此，加入濃鹽酸和濃硝酸使溶液呈酸性后，才能使硫酸鋅完全溶解于水中。

進一步，所述步驟2）中加入EDTA標準溶液，小火煮沸2min后，立即用流水冷卻至室溫。

進一步，所述EDTA標準溶液的濃度為0.015mol/L。

進一步，所述緩沖液為HAc-NaAc緩沖液，所述緩沖液的體積為20-40mL，所述pH為5-6，所述鋅標準溶液的濃度為0.1mg/mL。