[發明專利]一種測定聚乙烯密度的方法

有效

• 申請號: 201811342952.6
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109374668B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 樊玉卿;張迎輝;趙霞;趙彥平;李哲
• 申請（專利權）人: 內蒙古中煤蒙大新能源化工有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G01N9/00
• 代理公司: 北京棘龍知識產權代理有限公司 11740
• 代理人: 謝靜

本發明涉及聚乙烯產品檢測領域，公開了一種測定聚乙烯密度的方法。該方法包括以下步驟：(1)將多個具有不同密度的聚乙烯標準樣品進行預處理，然后分別放在核磁共振波譜儀上進行分析，獲取相應的核磁信號；(2)建立聚乙烯密度與核磁信號的標準工作曲線；(3)將待測聚乙烯樣品放在核磁共振波譜儀上進行分析，獲取相應的核磁信號；(4)將待測聚乙烯樣品的核磁信號代入所述標準工作曲線中，確定待測聚乙烯樣品的密度值。本發明的核磁共振法測定聚乙烯密度的相對誤差要遠遠小于梯度密度管法測定聚乙烯密度的相對誤差，且與梯度管法相比，核磁法不用測量時不用壓塑制樣，不用煮沸，避免了壓塑環節因氣泡而產生的測量誤差。

技術領域

本發明涉及聚乙烯產品檢測領域，具體涉及一種測定聚乙烯密度的方法。

背景技術

聚乙烯樹脂的真實密度是聚乙烯樹脂的最重要指標之一，目前，各生產企業采用國家推薦的梯度管法。需要在制備標準曲線的基礎上，通過樹脂熔融－切割－煮沸－冷卻－放入梯度管穩定－讀數－查表或計算得出密度值。實際工作中發現：在樹脂熔融時，用壓片后切割或熔融指數樣條切割制得的樣品，其測得的結果有明顯不同，特別是在生產高密度聚乙烯樹脂時，氣泡的影響明顯，同一樣品的多次測量結果相對偏差較大。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的測量結果偏差大的問題，提供一種測定聚乙烯密度的方法。

為了實現上述目的，本發明提供一種測定聚乙烯密度的方法，該方法包括以下步驟：

(1)將多個具有不同密度的聚乙烯標準樣品進行預處理，然后分別放在核磁共振波譜儀上進行分析，獲取相應的核磁信號；

(2)以聚乙烯標準樣品的密度值作為縱坐標，以核磁信號為橫坐標，建立聚乙烯密度與核磁信號的標準工作曲線；

(3)將待測聚乙烯樣品放在核磁共振波譜儀上進行分析，獲取相應的核磁信號；

(4)將待測聚乙烯樣品的核磁信號代入所述標準工作曲線中，確定待測聚乙烯樣品的密度值。

本發明采用NMR技術，利用不同密度的聚乙烯分子中氫質子核磁共振后的馳豫時間不同，通過已知密度的聚乙烯標樣在核磁共振儀上獲得相應的核磁(馳豫時間)信號，得到聚乙烯密度與核磁(馳豫時間)信號的標準工作曲線，再利用該標準工作曲線將待測聚乙烯樣品獲得的核磁信號進行比較，即可得到待測聚乙烯樣品的密度。能在不破壞聚乙烯樹脂樣品的情況下測量密度，且不用進行樹脂的熔融和切割，避免了梯度管法因熔融制樣產生的氣泡和切割產生的毛刺引起的誤差。

附圖說明

圖1是樣品核磁共振掃描圖；

圖2是核磁信號與聚乙烯密度的關系曲線圖(標準工作曲線)；

圖3是核磁共振法測定DGDA-6098密度的標準工作曲線。

具體實施方式

在本文中所披露的范圍的端點和任何值都不限于該精確的范圍或值，這些范圍或值應當理解為包含接近這些范圍或值的值。對于數值范圍來說，各個范圍的端點值之間、各個范圍的端點值和單獨的點值之間，以及單獨的點值之間可以彼此組合而得到一個或多個新的數值范圍，這些數值范圍應被視為在本文中具體公開。

本發明提供一種測定聚乙烯密度的方法，該方法包括以下步驟：

(1)將多個具有不同密度的聚乙烯標準樣品進行預處理，然后分別放在核磁共振波譜儀上進行分析，獲取相應的核磁信號；

(2)以聚乙烯標準樣品的密度值作為縱坐標，以核磁信號為橫坐標，建立聚乙烯密度與核磁信號的標準工作曲線；

(3)將待測聚乙烯樣品放在核磁共振波譜儀上進行分析，獲取相應的核磁信號；

(4)將待測聚乙烯樣品的核磁信號代入所述標準工作曲線中，確定待測聚乙烯樣品的密度值。