[發(fā)明專利]一種氧氣法合成N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的催化劑制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811337031.0
• 申請日: 2018-11-12
• 公開（公告）號: CN109289922B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王懷生;黃現(xiàn)強;齊玉泉;杜孟成;師利龍;李英杰
• 申請（專利權(quán)）人: 聊城大學(xué);山東陽谷華泰化工股份有限公司
• 主分類號: B01J31/18
• 分類號: B01J31/18;C07D277/80
• 代理公司: 青島致嘉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37236
• 代理人: 李浩成

本發(fā)明公開了一種氧氣法制備N?環(huán)己基?2?苯并噻唑次磺酰胺的方法，該種方法將(TBA)₄PW₁₁Cu(H₂O)O₃₉溶解在乙腈中，然后加入到海藻酸鈉的水溶液中。經(jīng)過凍干冷凍一段時間，得到了(TBA)₄PW₁₁Cu(H₂O)O₃₉泡沫催化劑，并將其用于氧氣法合成N?環(huán)己基?2?苯并噻唑次磺酰胺的反應(yīng)中。本發(fā)明方法具有反應(yīng)過程簡單，后處理簡單，可實現(xiàn)催化劑的循環(huán)利用。在合成N?環(huán)己基?2?苯并噻唑次磺酰胺的反應(yīng)中，產(chǎn)率高達90%，催化劑循環(huán)5次后，催化劑活性沒有明顯損失。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化劑材料制備技術(shù)領(lǐng)域，其中涉及到一種氧氣法合成N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的催化劑的制備技術(shù)，為其應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

技術(shù)背景

N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，簡寫為CBS，是一種常用的橡膠硫化促進劑。它具有抗焦燒特性、硫化速度快等優(yōu)點；在橡膠硫化過程中，N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺促進劑不變色、不噴霜，并且可使硫化膠定伸強度、抗拉強度得到明顯提升，其在制作電纜、膠管、輪胎、膠帶等工業(yè)制品領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。目前N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺合成工藝有次氯酸鈉氧化法（王顯權(quán)，中國發(fā)明專利，CN201610873571.5；徐清華；薛香菊 中國發(fā)明專利，CN201710092441.2）、雙氧水氧化法（劉秀蘭，精細(xì)化工，2007，10，1015；李艷，石化技術(shù)與應(yīng)用，2008，1，31；倪立寵，化學(xué)工程與裝備，2014，11，37）等工藝。這些方法之中，存在氧化劑不夠綠色，廢水難以處理等問題。近年來，氧氣法合成CBS因為具有省去了合成過程中的工序，減少了能源和輔助材料的消耗，該工藝過程簡單，無污染，生產(chǎn)成本較低等優(yōu)點，已經(jīng)引起了廣泛關(guān)注（王昌，氧氣氧化法合成橡膠促進劑CBS，河南化工，2009，26-34），但是也存在著催化劑不便循環(huán)利用等問題。

因此，設(shè)計高效可回收的催化劑，對于有機化工具有重大的科學(xué)意義和實際意義。

基于以上文獻的基礎(chǔ)上，設(shè)計一個氧氣法合成CBS的催化劑是十分必要的。

通過檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明申請相關(guān)的公開專利文獻。

發(fā)明內(nèi)容

本項發(fā)明的目的是解決合成CBS過程中催化劑不便回收的問題。提供一種基于(TBA)₄PW₁₁Cu(H₂O)O₃₉泡沫催化劑的制備方法，希望實現(xiàn)氧氣法合成CBS，并實現(xiàn)其循環(huán)利用的目標(biāo)。

前面所述的(TBA)₄PW₁₁Cu(H₂O)O₃₉泡沫催化劑的制備方法，步驟如下：

在潔凈的燒杯中依次加入海藻酸鈉，水，強烈攪拌，得到海藻酸鈉溶液。將(TBA)₄PW₁₁Cu(H₂O)O₃₉溶解在一定量的乙腈中，然后加入到海藻酸鈉的水溶液中。強烈攪拌均勻一定時間，得到的溶液填充到一個套管模具中，中間的模板管外徑為6 mm。在液氮中冷凍一段時間后，得到與模具形狀相同的固體，再剝離中間的模板管。將剝離模板管后的材料進行凍干冷凍一段時間，就得到了孔直徑約為6 mm的(TBA)₄PW₁₁Cu(H₂O)O₃₉泡沫催化劑。