[發(fā)明專利]一種富硒蛹蟲草奶粉中蟲草素和腺苷的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811327176.2 | 申請日： | 2018-11-08 |
| 公開（公告）號： | CN109521108A | 公開（公告）日： | 2019-03-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王興磊;焦子偉;李芳;馬麥艷;劉菲菲;粟有志;周均;李艷美 | 申請（專利權(quán)）人： | 伊犁師范學院;伊犁出入境檢驗檢疫局綜合技術(shù)服務(wù)中心 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 835000 新疆維吾爾自*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 渦旋 蟲草素 檢測 腺苷 蛹蟲草 超聲 富硒 奶粉 凈化劑容器 檢測結(jié)果 取上清液 提取溶劑 進樣量 離心管 流動相 色譜柱 甲醇 柱溫 | ||
1.一種富硒蛹蟲草奶粉中蟲草素和腺苷的檢測方法，其特征在于：包括以下檢測步驟：
步驟1試樣溶液的制備及提取：
(1)取蛹蟲草奶粉樣品0.50g(精確至0.01g)于50mL具塞離心管中，以一級水為提取溶劑，置渦旋儀以3000r/min渦旋1min后，超聲30min；
(2)將超聲后的上述溶液以8000r/min離心10min，取上清液1mL移至備有0.050g(±0.001g)SAX凈化劑(以硅膠為基質(zhì)的強陰離子交換吸附劑)容器中，置渦旋儀以3000r/min渦旋1min，靜置10min，取上清液過微孔濾膜，待上機分析；
步驟2蟲草素及腺苷標準品溶液的配置；
步驟3色譜條件及數(shù)據(jù)檢測：
將步驟1中所述試樣上清液及步驟2中蟲草素及腺苷混合標準溶液，按如下液相色譜條件進行測試：
色譜柱(Poroshell120C18柱，2.7μm)柱溫：35℃；進樣量：10.0μL；流動相：A相為水溶液，B相為甲醇，梯度洗脫程序如下：0～1.0min(B相10％)，1.0～5.5min(B相10％～50％)，5.6～10.0min(B相10％)；流速：0.25mL/min；紫外檢測器檢測波長：260nm。
2.如權(quán)利要求1所述的一種富硒蛹蟲草奶粉中蟲草素和腺苷的檢測方法，其特征在于，步驟2中，蟲草素及腺苷標準品溶液的配置包括以下具體步驟：
(1)準確稱取蟲草素、腺苷標準品各10mg，用流動相分別定容到10mL，搖勻，分別配置成質(zhì)量濃度均為1000μg/mL的蟲草素母液和腺苷母液；
(2)準確移取濃度為1000μg/mL的蟲草素母液1mL和1000μg/mL的腺苷標母液1mL，置于同一容量瓶用一級水定容到10mL，搖勻，配置成質(zhì)量濃度為100μg/mL的蟲草素和腺苷混合液；
(3)分別準確移取濃度為100μg/mL的蟲草素和腺苷混合液1mL，用一級水定容至10mL搖勻，配置成質(zhì)量濃度為10μg/mL的蟲草素母液和腺苷混合液；
(4)分別準確移取1mL、2mL、5mL濃度為10μg/mL的蟲草素母液和腺苷混合液和1mL、2mL、5mL濃度為100μg/mL蟲草和腺苷混合液，用一級水定容至10mL，混合均勻，制成質(zhì)量濃度1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的蟲草素及腺苷混合標準曲線溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的一種富硒蛹蟲草奶粉中蟲草素和腺苷的檢測方法，其特征在于，步驟3中所用的色譜儀為高效液相色譜儀HPLC。
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