[發(fā)明專利]一種1-羥基環(huán)己基苯基甲酮類化合物的光催化合成方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811325727.1
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109369406B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張小偉;曹新剛;司穩(wěn)兵;王乾江;金福棟;張曉軍
• 申請（專利權(quán)）人: 甘肅金盾化工有限責任公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/45;C07C45/45;C07C49/784;C07C49/813;C07C49/83;C07C49/84
• 代理公司: 甘肅省知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心代理有限公司 62100
• 代理人: 孫惠娜

1.一種1-羥基環(huán)己基苯基甲酮類化合物的光催化合成方法，其特征在于步驟如下：

（a）4-R基苯甲醛和環(huán)己烷在紫外燈光照下發(fā)生自由基反應(yīng)得到4-R基環(huán)己基苯基甲酮，其中自由基反應(yīng)的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰或丙酮，環(huán)己烷作為反應(yīng)物以及溶劑，液相檢測反應(yīng)完以后減壓蒸餾回收環(huán)己烷，殘留物通過結(jié)晶得到4-R基環(huán)己基苯基甲酮；

（b）4-R基環(huán)己基苯基甲酮以二甲基亞砜作為溶劑，以氫溴酸作為溴源，發(fā)生羥基取代得到1-羥基環(huán)己基-（4-R苯基）甲酮，蒸餾除去二甲基亞砜回收利用；通過結(jié)晶的方法得到1-羥基環(huán)己基-（4-R苯基）甲酮粗品，重結(jié)晶得到1-羥基環(huán)己基-（4-R苯基）甲酮光引發(fā)劑成品；其中，所述氫溴酸為HBr與水的混合溶液；

其中合成路線為：

其中4-R基苯甲醛結(jié)構(gòu)式為 ，R為H、烷基、氯、硝基、甲氧基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)己基苯基甲酮類化合物的光催化合成方法，其特征在于：所述步驟（a）中紫外燈光照反應(yīng)時間為10-20 h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種環(huán)己基苯基甲酮類化合物的光催化合成方法，其特征在于：所述步驟（a）中紫外燈為25W-900W。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種環(huán)己基苯基甲酮類化合物的光催化合成方法，其特征在于：所述步驟（a）中4-R基苯甲醛與環(huán)己烷的加入重量比為1:5-10。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種環(huán)己基苯基甲酮類化合物的光催化合成方法，其特征在于：所述步驟（a）中引發(fā)劑與對4-R基苯甲醛摩爾比為0-0.1:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種環(huán)己基苯基甲酮類化合物的光催化合成方法，其特征在于：所述步驟（b）中環(huán)己基-(4-R苯基）甲酮與二甲基亞砜之間重量比為1:5-20。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種1-羥基環(huán)己基苯基甲酮類類化合物的光催化合成方法，其特征在于：所述步驟（b）中氫溴酸的加入量為氫溴酸與苯基環(huán)己基甲酮的摩爾比為0.1：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種環(huán)己基苯基甲酮類化合物的光催化合成方法，其特征在于：所述步驟（b）中環(huán)己基-(4-R苯基）甲酮以二甲基亞砜作為溶劑，以氫溴酸作為溴源發(fā)生反應(yīng)的溫度為90-120 ℃。