[發明專利]一種微米級介孔石墨烯材料

在審

• 申請號: 201811320775.1
• 申請日: 2018-11-07
• 公開（公告）號: CN109524647A
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 李金來;張建祥;劉芳芳;曹雅琴;鮑秀瑾
• 申請（專利權）人: 新奧石墨烯技術有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/587;H01M10/0525;H01G11/24;H01G11/32;H01G11/50
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所 11105
• 代理人: 張文輝;金明鐘

1.一種制備微米級介孔石墨烯材料的方法，包括：

將碳酸鹽溶液與鎂鹽溶液混合，得到第一混合溶液；

對第一混合溶液進行水熱反應，分離干燥，獲得微米級碳酸鎂顆粒；

高溫煅燒所述微米級碳酸鎂顆粒，將其轉化為微米級介孔氧化鎂顆粒；

以所述微米級介孔氧化鎂顆粒為模板劑，通過化學氣相沉積法制備石墨烯或雜原子摻雜石墨烯包覆氧化鎂顆粒；以及

通過酸刻蝕所述石墨烯或雜原子摻雜石墨烯包覆氧化鎂顆粒除去氧化鎂，得到石墨烯或雜原子摻雜石墨烯。

2.根據權利要求1所述的方法，其還包括

在所述通過酸刻蝕除去氧化鎂之后，將石墨烯或雜原子摻雜石墨烯置于微波反應器中，在保護氣氛下于1200-2000℃微波處理1-60min。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述碳酸鹽溶液中碳酸根離子與所述鎂鹽溶液中鎂離子的摩爾比例為0.8:1至3:1。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，所述碳酸鹽溶液滿足以下條件的至少一種：

含有碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀和碳酸氫銨中的至少一種；

碳酸根離子的濃度為0.5-3.0mol/L。

5.根據權利要求3所述的方法，其中，所述鎂鹽溶液滿足以下條件的至少一種：

含有硝酸鎂、氯化鎂、硫酸鎂和醋酸鎂中的至少一種；

鎂離子的濃度為0.5-3.0mol/L。

6.根據權利要求3所述的方法，其中，所述將碳酸鹽溶液和鎂鹽溶液混合包括：

在快速攪拌條件下，將所述碳酸鹽溶液均勻引入所述鎂鹽溶液中，并在引入完成后繼續攪拌5-40min。

7.根據權利要求1所述的方法，其中所述水熱反應在100-200℃的溫度、0.5-3.0MPa的壓強、轉速0-400rpm的攪拌條件下進行1-40h。

8.根據權利要求1所述的方法，其中，所述微米級碳酸鎂顆粒的尺寸為1-20微米。

9.根據權利要求1所述的方法，其中所述高溫煅燒微米級碳酸鎂顆粒包括：

以3-15℃/min升溫至500-1000℃的煅燒溫度，對所述微米級碳酸鎂顆粒進行煅燒2-6h。

10.根據權利要求1所述的方法，其中，所述微米級介孔氧化鎂顆粒滿足以下條件的至少一種：

尺寸為1-20μm；

孔徑為5-50nm；

比表面積為50-200m²/g。

11.根據權利要求1所述的方法，其中，所述化學氣相沉積法制備石墨烯或雜原子摻雜石墨烯包括：

將介孔氧化鎂顆粒置于高溫反應器中，升溫過程中均勻引入載氣；

在達到反應溫度之后，向所述高溫反應器中引入氣源與保護氣的混合氣，以在介孔氧化鎂顆粒的表面均勻沉積石墨烯或雜原子摻雜石墨烯，其中所述氣源為碳源，或者所述氣源為碳源和含摻雜元素的氣體源的混合物。

12.根據權利要求11所述的方法，其中，所述氣源包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、乙炔、丙烯、尿素、甲醇、乙醇、三乙醇胺、二乙醇胺、六次甲基四胺、苯胺、乙酸，丙烯/N,N-二甲基甲酰胺、氨氣、三聚氰胺、乙腈、丙腈、丁腈、甲烷/氨氣、吡啶、吡咯、丙酮/甲醇、硫脲中的一種或多種。

13.根據權利要求11所述的方法，其中，所述載氣為氫氣和保護氣的混合氣，保護氣為氮氣、氬氣、氦氣中的一種；氫氣流量為0.1-3L/min，保護氣流量為0.5-10L/min；升溫過程中氫氣與保護氣的流量比例為0.1:1至6:1，反應過程中氣源與保護氣的流量比例為0.1:1至10:1。