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[發明專利]一種均相催化醇胺化的方法在審

專利信息
申請號: 201811318561.0 申請日: 2018-11-07
公開(公告)號: CN109320427A 公開(公告)日: 2019-02-12
發明(設計)人: 左偉偉 申請(專利權)人: 東華大學
主分類號: C07C215/08 分類號: C07C215/08;C07C213/06;C07C211/12;C07C209/60;B01J31/18
代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233 代理人: 黃志達;魏峯
地址: 201620 上海市*** 國省代碼: 上海;31
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 二甲基胺 均相催化 二甘醇 己二醇 醇胺 四甲基己二胺 非極性溶劑 金屬催化劑 貴金屬 催化反應 高選擇性 高轉化率 氨乙基 二烷基 一步法 釕金屬 胺化 制取 催化劑 催化
【權利要求書】:

1.一種均相催化醇胺化的方法,包括:

(1)將二甘醇或1,6-己二醇、二甲基胺、催化劑以及非極性溶劑混合,進行均相催化反應,得到產物混合物,其中催化劑的結構式為:

式中R為異丙基、環己基或苯基;M為Rh或Ir;二甲基胺的摩爾數高于二甘醇或1,6-己二醇摩爾數的2倍,催化劑與二甘醇或1,6-己二醇的摩爾比為1:100–1:500,二甘醇或1,6-己二醇在非極性溶劑中的濃度為0.1–2mol/L;

(2)向步驟(1)中產物混合物加入極性溶劑,分離出非極性相,非極性相中的催化劑重復用于步驟(1)中,從極性相中分離出產物雙(2-二甲基氨乙基)醚或N,N,N,N-四甲基己二胺。

2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中非極性溶劑為飽和烴、醚、芳族烴中的至少一種。

3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述飽和烴為己烷、庚烷、辛烷、環己烷中的至少一種;醚為二乙醚、四氫呋喃、二氧六環、叔丁基甲基醚、二甘醇二甲醚、1,2-二甲氧基乙烷中的至少一種。

4.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述芳族烴為苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、1,3,5-三甲基苯中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中均相催化反應溫度為20~250℃,絕對壓力為0.1~20MPa,時間為48~240h。

6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中均相催化反應是在添加或不添加堿的條件下進行的。

7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,所述堿為叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈉。

8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)中極性溶劑為甲醇、乙醇中的至少一種。

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