[發明專利]一種耐高溫防水吸附型硅酸鹽膠黏劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201811311567.5
• 申請日: 2018-11-06
• 公開（公告）號: CN109852259A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 趙宇航;郭昭華;張云峰;高瑩;李超;趙飛燕;劉延紅;郭志峰
• 申請（專利權）人: 中國神華能源股份有限公司;神華準能資源綜合開發有限公司
• 主分類號: C09J1/02
• 分類號: C09J1/02;C09J11/04
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 熊保

1.一種耐高溫防水吸附型硅酸鹽膠黏劑，其特征在于，由包括以下各組分的反應原料制備得到：液相硅酸鹽混合物、固化劑、無機增韌填料；其中，

所述液相硅酸鹽混合物為硅酸鉀溶液與硅酸鋰溶液的混合溶液；

所述固化劑通過將氫氧化鋁在水中的懸浮液與磷酸溶液接觸進行反應，再將所得反應產物脫水、烘干并在350～450℃下鍛燒，然后升溫到750～800℃下焙燒聚合而得到；

以液相硅酸鹽混合物、氫氧化鋁、磷酸溶液中溶質和無機增韌填料的總重量為100wt％計，

2.根據權利要求1所述的耐高溫防水吸附型硅酸鹽膠黏劑，其特征在于，所述混合溶液中，硅酸鉀：硅酸鋰的質量比為2～2.5：1；

優選地，所述硅酸鉀的模數比SiO₂/K₂O＝3.0～5.0，硅酸鉀溶液的質量濃度為30～40％；所述硅酸鋰的模數比SiO₂/Li₂O＝5.0～9.0，硅酸鋰溶液的質量濃度為30～40％。

3.根據權利要求2所述的耐高溫防水吸附型硅酸鹽膠黏劑，其特征在于，所述磷酸溶液中P₂O₅的質量濃度為50～55％。

4.根據權利要求1所述的耐高溫防水吸附型硅酸鹽膠黏劑，其特征在于，所述無機增韌填料包括：二氧化硅粉、片狀白云母、六鈦酸鉀無機晶須以及氧化鋁粉；以液相硅酸鹽混合物、氫氧化鋁、磷酸溶液中溶質和無機增韌填料的總重量為100wt％計，

優選地，所述二氧化硅粉為不同粒徑的二氧化硅的混合物；不同粒徑的二氧化硅的質量比為10納米：1000目：600目：400目：200目＝1：(1～2)：(2.5～3)：(2.5～3)：2。

5.一種如權利要求1-4中任一項所述耐高溫防水吸附型硅酸鹽膠黏劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)液相硅酸鹽混合物的制備：按質量配比將硅酸鉀溶液與硅酸鋰溶液接觸進行混合，即得到液相硅酸鹽混合物；

2)固化劑的制備：按質量配比將氫氧化鋁在水中的懸浮液與磷酸溶液接觸進行反應；再將所得反應產物脫水、烘干并在350～450℃下鍛燒，然后升溫到750～800℃下焙燒聚合，即得到所述固化劑；

3)硅酸鹽膠黏劑的制備及固化：將制得的液相硅酸鹽混合物、無機增韌填料以及制得的固化劑按質量配比混合并攪拌均勻后，進行粘結封裝即得到硅酸鹽膠黏劑。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述硅酸鉀溶液與硅酸鋰溶液的反應工藝條件包括：攪拌速度為1200～1500rpm，反應溫度為35～45℃，反應時間為1～2h。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，將磷酸溶液與氫氧化鋁懸浮液在50-60℃下攪拌均勻后，繼續升溫至85～95℃使之充分反應；反應時間為1～1.5h。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，將鍛燒、焙燒聚合所得的固化劑冷卻后進行粉碎研磨，研磨目數為400～600目。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述鍛燒的時間為2.5～3h，所述焙燒聚合的時間為2.5～3.5h。

10.根據權利要求5-9中任一項所述的制備方法，其特征在于，該制備方法還包括：將步驟3)所得硅酸鹽膠黏劑進行固化和熱處理；

優選地，對所得硅酸鹽膠黏劑進行的固化過程為：將所得硅酸鹽膠黏劑在室溫下放置20～24h后，在80～90℃下保溫干燥2～2.5h；再升溫至140～160℃進行固化1～1.5h后，降溫冷卻即得到固化后的硅酸鹽膠黏劑；

優選地，固化后的硅酸鹽膠黏劑的熱處理過程為：將固化后的硅酸鹽膠黏劑在400～800℃下進行熱處理1.5～2h后，降溫冷卻即得到所述耐高溫防水吸附型硅酸鹽膠黏劑。