[發明專利]一種球形巴瑞克替結晶的制備方法在審
| 申請號: | 201811311008.4 | 申請日: | 2018-11-06 |
| 公開(公告)號: | CN109384792A | 公開(公告)日: | 2019-02-26 |
| 發明(設計)人: | 不公告發明人 | 申請(專利權)人: | 威海貫標信息科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D487/04 | 分類號: | C07D487/04 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264205 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 球形結晶 養晶 乙醇 抽濾 濾餅 水中 壓片 加熱 洗滌 過濾 溶解 | ||
1.一種球形巴瑞克替結晶的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
第一步 巴瑞克替加入到水中,加熱至40-50℃溶解,制備濃度為0.10-0.25g/ml的溶液,冷卻至室溫,過濾;
第二步 第一步濾液保持溫度在5-15℃范圍,攪拌下加入第一步體積0.2-0.3倍95%乙醇,恒溫養晶1-2.5小時,并攪拌,攪拌速度為160-190轉/分鐘;
第三步 第二步所得溶液,繼續攪拌下,降溫在-5℃至0℃范圍,繼續恒溫養晶1.5-2小時,并攪拌,所述攪拌速度為160-190轉/分鐘,所述降溫的速率為0.5-1℃/分鐘;
第四步 抽濾,用95%乙醇溶液洗滌濾餅,50-60℃干燥。
2.根據權利要求1所述球形巴瑞克替結晶的制備方法,其特征在于,第二步的攪拌速度為170-185轉/分鐘。
3.根據權利要求1所述球形巴瑞克替結晶的制備方法,其特征在于,第三步的攪拌速度為170-185轉/分鐘。
4.根據權利要求1所述球形巴瑞克替結晶的制備方法,其特征在于,第三步所述降溫的速率為0.7-0.85℃/分鐘。
5.根據權利要求1所述球形巴瑞克替結晶的制備方法,其特征在于,第一步所得溶液的濃度為1.2-0.2g/ml。
6.根據權利要求1所述球形巴瑞克替結晶的制備方法,其特征在于,第二步的養晶時間為1.8小時。
7.根據權利要求1所述球形巴瑞克替結晶的制備方法,其特征在于,第三步的養晶時間為1.8小時,養晶溫度為-2至-3℃。
8.根據權利要求1所述球形巴瑞克替結晶的制備方法,其特征在于,第二步的溶液溫度保持在8-12℃范圍。
9.根據權利要求1所述球形巴瑞克替結晶的制備方法,其特征在于,第二步加入95%乙醇的體積為第一步水溶劑體積的0.25倍。
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