[發明專利]一種三維還原氧化石墨烯氣凝膠材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811310432.7
• 申請日: 2018-11-06
• 公開（公告）號: CN109289718A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 代曉青;段力群;張波;王德榮;張中威;董璐;徐暢;熊自明;楊智謙
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍陸軍工程大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 南京鼎傲知識產權代理事務所(普通合伙) 32327
• 代理人: 王晶

本發明公開了一種三維還原氧化石墨烯氣凝膠材料及其制備方法，氣凝膠材料由氧化石墨烯、還原氧化石墨烯組成，整體呈黑色蓬松海綿狀，三維還原氧化石墨烯氣凝膠在形成三維結構的過程中產生了大量的微米級孔隙。本發明的氣凝膠材料在與石蠟混合均勻后，在占總質量10%的用量下，當匹配厚度2.5mm時，于2?18GHz頻率范圍內，反射損失可達?8.2dB。同時利用該三維還原氧化石墨烯氣凝膠的制備過程，可以在多孔還原氧化石墨烯內部孔隙中搭載ZnO等金屬納米顆粒，實現對制備材料電磁性能的復合及調控。

技術領域

本發明涉及氣凝膠材料制備技術領域，具體為一種三維還原氧化石墨烯氣凝膠材料及其制備方法。

背景技術

傳統吸波材料以強吸收為主，新型吸波材料則要滿足“薄、輕、寬、強”等特點，而未來的吸波材料則應滿足多頻譜隱身、環境適應、耐高溫、耐海洋氣候、抗核輻射、抗沖擊等更高要求，單一組分的材料很難滿足這些綜合性能要求。材料的吸波性能主要由其復介電常數和復磁導率共同決定，將多種材料進行各種形式的復合，來調節復合物的電磁參數，以達到阻抗匹配的要求，其中磁損耗型吸波材料和電損耗型吸波材料的復合成為提高吸波性能的有效手段。

石墨烯本身具有很強的介電損耗，特別是石墨烯作為基體材料和其他存在一定局限性的吸波材料進行復合，如石墨烯負載磁性材料，不僅可以解決密度大的缺點，還能拓寬其吸波頻段，達到輕質、高強、寬頻的吸波效果。將石墨烯制成三維氣凝膠，可以實現在其孔隙中搭載其他功能結構、顆粒，進而賦予這種三維氣凝膠更多的功能應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三維還原氧化石墨烯氣凝膠材料及其制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種三維還原氧化石墨烯氣凝膠材料,氣凝膠材料由氧化石墨烯、還原氧化石墨烯、納米氧化鋅和孔隙組成，整體呈黑色蓬松海綿狀，所述的還原氧化石墨烯氣凝膠的孔隙中實現納米金屬氧化物電磁材料的搭載。

優選的，一種三維還原氧化石墨烯氣凝膠材料的制備方法，其制備方法包括以下步驟：

A、將石墨粉加入裝有105ml濃硫酸的燒杯中，冰浴攪拌3h；

B、向步驟A得到的混合溶液中加入高錳酸鉀，繼續冰浴攪拌2h；

C、將步驟B所得溶液置于常溫水浴中，沿杯壁緩慢加入210ml去離子水，并伴有紫紅色的煙和氣泡放出，加水完畢后混合溶液繼續攪拌30min；

D、向步驟C所得的混合溶液中緩慢滴加15ml的30%的雙氧水，溶液靜置24h；

E、將步驟D所得的混合溶液倒掉上層清液，多次水洗離心，將所得氧化石墨收集在培養皿中，放入烘箱恒溫50℃干燥；

F、將干燥的氧化石墨溶于去離子水中，配成1.5mg/ml溶液，超聲2h；

G、將步驟F的溶液離心，取離心后的上層清液，即可得氧化石墨烯溶液；

H、將氧化石墨烯粉末通過超聲波分散在去離子水中，制得3mg/ml的分散液；

I、將步驟H所得分散液置于水熱反應釜中，180℃加熱12h，冷卻至室溫，取出濕狀物，冷凍干燥即得三維還原氧化石墨烯氣凝膠材料。

優選的，所述步驟G中，將氧化石墨烯溶液倒入培養皿中，50℃下干燥，可得氧化石墨烯粉末。