[發明專利]利用鎳鉬礦制備高鎳三元材料前驅體的方法有效
| 申請號: | 201811308565.0 | 申請日: | 2018-11-05 |
| 公開(公告)號: | CN109411746B | 公開(公告)日: | 2021-08-06 |
| 發明(設計)人: | 劉旭恒;趙中偉;陳星宇;李江濤;劉冬福 | 申請(專利權)人: | 中南大學 |
| 主分類號: | H01M4/505 | 分類號: | H01M4/505;H01M4/525;C22B3/06;C22B3/38;C22B34/34;C22B23/00;C22B47/00 |
| 代理公司: | 北京旭路知識產權代理有限公司 11567 | 代理人: | 瞿衛軍;王瑩 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 利用 鎳鉬礦 制備 三元 材料 前驅 方法 | ||
1.一種利用鎳鉬礦制備高鎳三元材料前驅體的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將鎳鉬礦、軟錳礦和磷酸溶液混合進行反應,固液分離后得到含鉬、鎳和錳的浸出液,以TBP為萃取劑萃取浸出液中的鉬得到含鉬的萃取液和第一萃余液;
2)調整所述第一萃余液的pH≤1.5并用P204作為萃取劑進行萃取除雜得到第二萃余液,調整所述第二萃余液pH至5~7后再用P204萃取得到含鎳和錳的萃取液,用濃度為1~6mol/L的硫酸反萃所述含鎳和錳的萃取液得到含鎳和錳的混合溶液;
3)按照Ni:Co:Mn質量百分比8:1:1的比例,將可溶性的錳鹽和可溶性的鎳鹽中的一種或兩種、以及可溶性的鈷鹽加入到所述含鎳和錳的混合溶液中,調節所述混合溶液的pH至10~12得到高鎳三元正極材料前驅體。
2.根據權利要求1所述的利用鎳鉬礦制備高鎳三元材料前驅體的方法,其特征在于,在步驟1)中,還包括用氨水反萃所述含鉬的萃取液的鉬。
3.根據權利要求1所述的利用鎳鉬礦制備高鎳三元材料前驅體的方法,其特征在于,在步驟1)中,將所述鎳鉬礦、所述軟錳礦和所述磷酸溶液混合加入至反應釜中進行反應,其中,反應時間為1~6h,反應溫度為120-200℃。
4.根據權利要求1所述的利用鎳鉬礦制備高鎳三元材料前驅體的方法,其特征在于,在步驟1)中,所述軟錳礦、所述鎳鉬礦與所述磷酸的固液比為(1~3)g:(1~10)g:(10~40)mL。
5.根據權利要求1所述的利用鎳鉬礦制備高鎳三元材料前驅體的方法,其特征在于,在步驟1)中,所述磷酸溶液的濃度為0.5mol/L~5mol/L。
6.根據權利要求1所述的利用鎳鉬礦制備高鎳三元材料前驅體的方法,其特征在于,在步驟3)中,用氨水調整所述溶液的pH至10~12得到高鎳三元正極材料前驅體。
7.根據權利要求1所述的利用鎳鉬礦制備高鎳三元材料前驅體的方法,其特征在于,在步驟3)中,所述可溶性的錳鹽包括硫酸錳;和/或,所述可溶性的鎳鹽包括硫酸鎳;和/或,所述可溶性的鈷鹽包括硫酸鈷。
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