[發明專利]一種苯基芴衍生物及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201811305679.X
• 申請日: 2018-11-05
• 公開（公告）號: CN109265311B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 王利民;賀雨晨;姚峰;胡晨;楊陽;田禾;劉金庫;韓建偉
• 申請（專利權）人: 上海兆維科技發展有限公司;華東理工大學
• 主分類號: C07C15/60
• 分類號: C07C15/60;C07C43/215;C07C25/24;C07C41/30;C07C17/263;C07C2/86;C09K11/06
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司 31203
• 代理人: 李鴻儒

1.一種苯基芴衍生物，其特征在于，所述的苯基芴衍生物為下列化合物之一：

2.一種制備如權利要求1所述苯基芴衍生物的方法，其主要步驟是：將1當量的化合物II-1和5％當量的催化劑混合，加入適宜的溶劑，然后加入1當量的1,1-二苯基乙烯類化合物III，溫度為50℃～80℃條件下反應1h～48h，冷卻至室溫，旋干溶劑，柱層析分離提純，得到目標化合物；

其中，所述的1,1-二苯基乙烯類化合物III為4,4’-二叔丁基-1,1-二苯基乙烯，3,3’-二甲氧基-1,1-二苯基乙烯，4,4’-二氯-1,1-二苯基乙烯或4,4’-二苯基-1,1-二苯基乙烯；

所述催化劑為三氟甲磺酸鈧，三氯化鋁，三氯化鐵，三氟甲磺酸鐿或對甲苯磺酸中的至少一種；

所述溶劑為1,2-二氯乙烷，二氯甲烷，氯仿或乙酸乙酯中的至少一種。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，其中所述1,1-二苯基乙烯類化合物III由包括如下步驟的制備方法制得：

對100mL三口圓底燒瓶進行無水無氧處理，加入重蒸過的四氫呋喃、1當量乙酸乙酯、15％當量的氧化銅，然后加入3當量溴苯取代物V和3當量鎂屑，在50℃～80℃條件下反應1h～6h，TLC監測到原料點消失，向體系中加入飽和的氯化銨溶液淬滅反應，并用乙酸乙酯萃取，合并有機相，用鹽水洗一遍，然后有機相用無水硫酸鈉干燥，除去有機相的溶劑，經柱色譜分離得到化合物IV；

在50mL單口燒瓶中加入10mmol化合物IV、5mol％碘，然后加入溶劑乙腈，在室溫下反應1h～8h，TLC監測到原料點消失，除去溶劑，經柱色譜分離得到目標物；

其中，所述溴苯取代物V為下列化合物之一：