[發明專利]反應型有機硅阻燃劑乙烯基硅酸三硅籠醇酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201811299138.0
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN109517004B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 韓志慧;曹東東;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C08F283/01;C08F230/08
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1.一種反應型有機硅阻燃劑乙烯基硅酸三硅籠醇酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下所示：

2.如權利要求1所述一種反應型有機硅阻燃劑乙烯基硅酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器并接有干燥及氯化氫吸收裝置的反應器中，加入有機溶劑、甲基硅酸季戊四醇酯，升溫到60℃，在氮氣保護下，開始滴加乙烯基三氯硅烷，滴完后，升溫至120-150℃，保溫反應11-15h，用縛酸劑調至pH＝6.5-8，冷卻至25℃，過濾，濾餅用產物理論質量克數2倍體積毫升數的冷水洗滌，烘干，得白色固體乙烯基硅酸三硅籠醇酯；如上所述的甲基硅酸季戊四醇酯為1_甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜-4-羥甲基雙環[2，2，2]辛烷基，其結構如下式所示：

3.如權利要求1所述一種反應型有機硅阻燃劑乙烯基硅酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有攪拌器、溫度計、分餾裝置的反應器中，加入甲基硅酸季戊四醇酯、有機溶劑和乙烯基三甲氧基硅烷，升溫到100℃開始回流，回流逐步升溫至120-150℃，保溫反應14-18h，整個過程控制塔頂溫度不高于65℃，使分出的甲醇達到理論量，停止反應，冷卻至25℃，過濾，濾餅用60毫升冷水洗滌，烘干，得白色固體乙烯基硅酸三硅籠醇酯。

4.如權利要求2或3所述一種反應型有機硅阻燃劑乙烯基硅酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于：

所述的有機溶劑為乙二醇二乙醚、四氯乙烷、二乙二醇二甲醚或苯甲醚，其用量體積毫升數是甲基硅酸季戊四醇酯質量克數的3-5倍。

5.如權利要求2所述一種反應型有機硅阻燃劑乙烯基硅酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于：

所述的縛酸劑為三乙胺、吡啶或N，N-二甲基苯胺。