[發(fā)明專利]有機(jī)硅磷阻燃劑苯基膦酸二硅籠醇酯化合物及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811299136.1 | 申請日： | 2018-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN109400653A | 公開（公告）日： | 2019-03-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉垚;曹東東;王彥林 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州科技大學(xué) |
| 主分類號： | C07F9/6596 | 分類號： | C07F9/6596;C08K5/5419;C08L67/00;C08L77/00;C08L75/04;C08L63/00;C08L23/00;C08L23/12 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215009 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯基膦酸 制備 醇酯化合物 磷阻燃劑 有機(jī)硅 環(huán)氧樹脂 甲基硅酸季戊四醇酯 苯基膦酰二氯 本發(fā)明化合物 不飽和樹脂 化合物結(jié)構(gòu) 純化處理 雙重阻燃 一步反應(yīng) 有機(jī)溶劑 阻燃性能 成炭劑 成炭性 二甲酯 聚氨酯 聚烯烴 聚酰胺 聚酯 醇酯 阻燃 | ||
1.一種有機(jī)硅磷阻燃劑苯基膦酸二硅籠醇酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下所示：
2.如權(quán)利要求1所述一種有機(jī)硅磷阻燃劑苯基膦酸二硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器并接有干燥及氯化氫吸收裝置的反應(yīng)器中，加入有機(jī)溶劑、甲基硅酸季戊四醇酯，升溫到35℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，開始滴加苯基膦酰二氯，控制苯基膦酰二氯與甲基硅酸季戊四醇酯的摩爾比在1∶3-1∶3.4，滴完后，升溫至90-130℃，保溫反應(yīng)4-8h，用縛酸劑調(diào)至pH＝6.5-8，冷卻至25℃，過濾，濾餅用產(chǎn)物理論質(zhì)量克數(shù)2倍體積毫升數(shù)的冷水洗滌，烘干，得白色固體苯基膦酸二硅籠醇酯；
如上所述的甲基硅酸季戊四醇酯為1-甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜-4-羥甲基雙環(huán)[2，2，2]辛烷基，其結(jié)構(gòu)如下式所示：
3.如權(quán)利要求2所述一種有機(jī)硅磷阻燃劑苯基膦酸二硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
在裝有攪拌器、溫度計(jì)、分餾裝置的反應(yīng)器中，加入甲基硅酸季戊四醇酯、有機(jī)溶劑和苯基膦酸二甲酯，控制苯基膦酸二甲酯與甲基硅酸季戊四醇酯的摩爾比為1∶2-1∶2.4，升溫到至100-140℃，分餾反應(yīng)10-14h，整個(gè)過程控制塔頂溫度不高于65℃，使分出的甲醇達(dá)到理論量，停止反應(yīng)，冷卻至25℃，過濾，濾餅用產(chǎn)品理論質(zhì)量克數(shù)體積毫升數(shù)的冷水洗滌，烘干，得白色固體苯基膦酸二硅籠醇酯。
4.如權(quán)利要求2和3所述一種有機(jī)硅磷阻燃劑苯基膦酸二硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于：
所述的有機(jī)溶劑為乙二醇二乙醚、四氯乙烷、二乙二醇二甲醚或苯甲醚，其用量體積毫升數(shù)是甲基硅酸季戊四醇酯質(zhì)量個(gè)數(shù)的4-6倍。
5.如權(quán)利要求2所述一種有機(jī)硅磷阻燃劑苯基膦酸二硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于：
所述的縛酸劑為三乙胺、吡啶或N，N-二甲基苯胺。
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