[發明專利]一種含氟碳酸酯的合成方法在審
| 申請號： | 201811298599.6 | 申請日： | 2018-11-02 |
| 公開（公告）號： | CN109232256A | 公開（公告）日： | 2019-01-18 |
| 發明（設計）人： | 趙經緯;信勇;獨天宇;孫安樂;謝增勇 | 申請（專利權）人： | 九江天賜高新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/96 | 分類號： | C07C69/96;C07C68/06;C07C68/08 |
| 代理公司： | 南昌青遠專利代理事務所(普通合伙) 36123 | 代理人： | 劉愛芳 |
| 地址： | 332500 江*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 含氟碳酸酯 反應精餾 合成 反應精餾塔 分子篩干燥 碳酸二甲酯 產物甲醇 醇和碳酸 反應設備 干燥處理 設備成本 二甲酯 反應物 氟醚 甲醇 精餾 移除 催化劑 按摩 生產 | ||
1.一種含氟碳酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1，全回流反應：向精餾塔中依次加入氟醇和碳酸二甲酯，二者摩爾比為1：(0.5-5.0)，照碳酸二甲酯和氟醇二者總質量的1％wt-5％wt加入堿作為催化劑，精餾塔塔板數為30塊，然后升溫至60-120℃，全回流反應2-12h；
S2，甲醇采出：開啟回流比控制器，回流比R＝2-6，采出反應產生的甲醇，此時精餾塔塔頂溫度為65-75℃，精餾塔塔釜溫度為80-95℃；
S3，回收碳酸二甲酯：精餾塔塔頂溫度逐漸升高至92-102℃時，若是氟醇GC轉化率大于99.5％，停止反應，控制回流比為R＝2-4，精餾回收未反應的碳酸二甲酯；
S4，產品采出：待碳酸二甲酯精餾回收完畢，逐漸減壓精餾，真空度為-0.095MPa、精餾塔塔釜溫度為110-150℃、精餾塔塔頂溫度為95-125℃時精餾得含氟碳酸酯，經分子篩干燥，然后精密過濾得到水分小于50ppm、純度≥99.85％、醇含量≤500ppm的產品。
2.根據權利要求1所述的一種含氟碳酸酯的合成方法，其特征在于：所述氟醇分子式為CF3CH2OH、H(CF2CF2)n1CH2OH和H(CF2CF2)n2CH2CH2OH，其中n1和n2均為正整數。
3.根據權利要求1所述的一種含氟碳酸酯的合成方法，其特征在于：所述堿為氫氧化鈉，碳酸鈉，氫氧化鉀，碳酸鉀，氫氧化鈣，甲醇鈉，乙醇鈉中的一種或幾種。
4.根據權利要求3所述的一種含氟碳酸酯的合成方法，其特征在于：所述堿為氫氧化鈉、甲醇鈉。
5.根據權利要求1所述的一種含氟碳酸酯的合成方法，其特征在于：所述含氟碳酸酯產品的結構式如下所示
其中，Rf為氟碳基團，其特征在于：
Rf為CF3-、H(CF2CF2)n1-和H(CF2CF2)n2CH2-；n1,n2均為正整數。
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