[發(fā)明專利]一種基于改性氮化硼的水性膨脹型防火涂料及其制備方法

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• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109401456A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉治田;劉詩;胡清華;王成;張旗
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類號: C09D125/14
• 分類號: C09D125/14;C09D5/18;C09D7/63
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;閉釗

1.一種基于改性氮化硼的水性膨脹型防火涂料，其特征在于包括以下組分：改性氮化硼、成膜物、聚磷酸銨、季戊四醇、三聚氰胺、羥乙基纖維素、分散劑、消泡劑、正辛醇和水。

2.如權(quán)利要求1所述的一種基于改性氮化硼的水性膨脹型防火涂料，其特征在于，該涂料以質(zhì)量百分數(shù)計的配方為：改性氮化硼2％-10％、成膜物20％-30％、聚磷酸銨30％-38％、季戊四醇10％-20％、三聚氰胺10％-15％、羥乙基纖維素0.5％-1％、分散劑0.5％-1％、消泡劑0.5％-1％、正辛醇0.5％-1％，余量為水。

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種基于改性氮化硼的水性膨脹型防火涂料，其特征在于：所述分散劑具體為潤濕分散劑5040或潤濕分散劑HT-5027，所述消泡劑具體為有機硅消泡劑470或有機硅消泡劑406。

4.如權(quán)利要求1所述的一種基于改性氮化硼的水性膨脹型防火涂料，其特征在于，所述改性氮化硼按照以下方法制備而成：將醇溶劑和氮化硼混合，加入研磨球進行球磨，固液分離得到球磨氮化硼粉末；將球磨氮化硼粉末與有機溶劑混合進行超聲處理，離心分離即得。

5.如權(quán)利要求4所述的一種基于改性氮化硼的水性膨脹型防火涂料，其特征在于：氮化硼與醇溶劑的質(zhì)量比為1:(30-50)，加入的研磨球質(zhì)量與氮化硼-醇溶劑混合物料的質(zhì)量比為1:(3-5)，球磨氮化硼粉末與有機溶劑混合形成的分散液濃度為(2-20)g/L。

6.如權(quán)利要求4所述的一種基于改性氮化硼的水性膨脹型防火涂料，其特征在于：所述醇溶劑具體為異丙醇，所述有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、異丙醇的至少一種，球磨機轉(zhuǎn)速為200-300rpm，每球磨20-40min停止5-15min，共計球磨80-100min，球磨結(jié)束后將所得物料抽濾并烘干，超聲功率為60-90W，超聲時將物料置于30-40℃的水浴中保溫反應(yīng)5-8h，離心速率為3000-6000rpm，離心時間為10-30min。

7.如權(quán)利要求1所述的一種基于改性氮化硼的水性膨脹型防火涂料，其特征在于，所述成膜物具體為水性苯丙核殼乳液，按照以下方法制備而成：

(a)將十二烷基苯硫酸鈉或十二烷基硫酸鈉與聚乙二醇辛基苯基醚按照(1/3-3):1的質(zhì)量比溶于水中，得到乳化劑水溶液；將碳酸氫鈉、磷酸氫二鈉或磷酸二氫鈉溶于水中，得到緩沖劑水溶液；將過硫酸鉀或過硫酸銨溶于水中，得到引發(fā)劑水溶液；

(b)將乳化劑水溶液、緩沖劑水溶液混合均勻并升溫至75-85℃，在0.5-1h內(nèi)加入核單體混合物繼續(xù)攪拌乳化10-30min，通保護氣排出空氣，在30-60min內(nèi)加入引發(fā)劑水溶液，保溫30-60min得到種子乳液；

(c)將乳化劑水溶液加入到殼單體混合物中攪拌1-1.5h得到殼預(yù)乳化液，在2-3h內(nèi)同時將殼預(yù)乳化液和引發(fā)劑水溶液滴加到種子乳液中，接著升溫至80-90℃反應(yīng)1-2h，冷卻至40-50℃后用三乙胺或三甲胺調(diào)節(jié)溶液pH至7-8即得。

8.如權(quán)利要求7所述的一種基于改性氮化硼的水性膨脹型防火涂料，其特征在于：步驟(a)中乳化劑水溶液的濃度為0.05-0.1mol/L，緩沖劑水溶液的濃度為0.07-0.1mol/L，引發(fā)劑水溶液的濃度為0.1-0.3mol/L；步驟(b)中制備種子乳液所需乳化劑水溶液、緩沖劑水溶液、引發(fā)劑水溶液的體積比為2-3:2-3:1，核單體混合物的加入量與乳化劑水溶液的用量比為2-4g:1-2L；步驟(c)中乳化劑水溶液與引發(fā)劑水溶液、種子乳液的體積比為2-3:1:4-6，殼單體混合物的加入量與乳化劑水溶液的用量比為7-8g:1L。

9.如權(quán)利要求7所述的一種基于改性氮化硼的水性膨脹型防火涂料，其特征在于：所述核單體混合物由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯按照1:1-2:6-12的質(zhì)量比混合而成，所述殼單體混合物由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯按照1:1-2:2-4:20-40的質(zhì)量比混合而成，所需核單體混合物與殼單體混合物的質(zhì)量比為(2/3-3/2):1。

10.權(quán)利要求1-9任一項所述基于改性氮化硼的水性膨脹型防火涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：按照配方準確稱取改性氮化硼、成膜物、聚磷酸銨、季戊四醇、三聚氰胺、羥乙基纖維素、分散劑、消泡劑、正辛醇和水備用；接著將稱量好的改性氮化硼、聚磷酸銨、季戊四醇、三聚氰胺和水混合，研磨均勻后加入羥乙基纖維素、消泡劑和分散劑，再次研磨，最后加入水性苯丙核殼乳液和正辛醇進行第三次研磨即得。