[發明專利]一種從貴金屬精礦中脫除硒的方法

在審

• 申請號: 201811279829.4
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109371238A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 陳鳳娟;李娟;盧蘇君;張燕;陳國舉;宋宏儒;張鉦澤;楊洲立;李信澤
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;蘭州大學
• 主分類號: C22B3/08
• 分類號: C22B3/08;C22B3/06;C22B3/10;C22B11/00
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 陶濤

本發明公開了一種從貴金屬精礦中脫除硒的方法，包括：步驟1、將貴金屬精礦與酸以質量體積比1:1.5?4.5接觸反應1?5h，然后進行固液分離；步驟2、將步驟1中固液分離得到的固體與質量濃度大于6.0%的氧化劑溶液在pH9.0以上的堿性環境中接觸反應1h以上，然后固液分離得到脫除硒的貴金屬精礦；所述氧化劑為次氯酸鈉、過氧化氫和亞硫酸鈉中的一種或多種，且該氧化劑與步驟1中貴金屬精礦的質量比為2.0?3.5:1。本發明提供的方法能夠高效的將硒從貴金屬精礦中脫除，并同時能夠避免貴金屬的損失。

技術領域

本發明涉及一種從貴金屬精礦中脫除硒的方法，特別是一種從貴金屬精礦中脫除影響貴金屬回收率的硒的方法。

背景技術

貴金屬因其顯著的物理化學性質，廣泛應用于國防科技領域，在國民經濟中起著重要的作用。地殼中貴金屬含量稀少，價值昂貴，從貴金屬精礦中回收鉑鈀金屬，是我國鉑鈀回收的重要途徑。現有的從貴金屬精礦中提純鉑族金屬的工藝一般是先進行氯化全浸，然后從浸出液中進行鉑族金屬的分離和提取。但存在的問題是貴金屬精礦的成分較為復雜，除含有約10%的鉑族金屬外，還含有大量的銅、鎳、硒、鉛、鐵、砷、鈷等雜質，其中，硒的含量約為2-3%，其在后續的鈀萃取過程中易產生第三相絮狀物，影響貴金屬回收率及萃取效果。因而，需要從貴金屬精礦中脫除硒。然而，由于硒的化學性質活潑，容易和氧形成氧化物以及和多種重金屬離子形成硒化物沉淀，例如：HgSe、PbSe等；同時部分硒以硒酸鹽形態存在，其中包括CuFeSe₂；除了低價硒以外，Se也容易和氧結合形成SeO或者SeO₂。因此貴金屬精礦中硒的存在形態復雜，包括Se^2-、Se²⁺、和Se⁴⁺。又由于在貴金屬精礦中的鈀具有一定的還原性，鈀比其它的鉑系金屬更容易被氧化，因此，如何從貴金屬精礦中高效的脫除硒，同時不損失其中的貴金屬是一個難點。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的上述問題，提供一種貴金屬損失小的從貴金屬精礦中脫除硒的方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：一種從貴金屬精礦中脫除硒的方法，具體包括以下步驟：

步驟1、將貴金屬精礦與酸以質量體積比1:1.5-4.5接觸反應1-5h，然后進行固液分離；

步驟2、將步驟1中固液分離得到的固體與質量分數大于6.0%的氧化劑溶液在pH9.0以上的堿性環境中接觸反應1h以上，然后固液分離得到脫除硒的貴金屬精礦；所述氧化劑為次氯酸鈉、過氧化氫和亞硫酸鈉中的一種或多種，且該氧化劑與步驟1中貴金屬精礦的體積質量比為2.0-3.5:1。

上述步驟1中，酸為稀硫酸、磷酸、硝酸和鹽酸中的一種或多種，優選質量分數小于25%的稀硫酸。

步驟1中，接觸反應的時間優選1.5-2h，在該反應時間內可保證貴金屬精礦中的Cu、Ni、Co等過渡金屬基本脫除完全，未脫除的過渡金屬的量很小，延長反應時間可以將過渡金屬完全脫除，但考慮到反應成本的問題，無需再增加接觸反應時間。

步驟2中，氧化劑優選為次氯酸鈉。

步驟2中，接觸反應優選在pH10.0-12.0的堿性環境中進行，可以進一步降低貴金屬損失率。

步驟2中，氧化劑溶液中，氧化劑的質量分數優選為7.0%以上，進一步優選為8.0-12.0%，在保證高脫硒率的同時減少氧化劑的使用，節約試劑，保護環境。

步驟2中，接觸反應的時間優選為2-3h。

步驟1中接觸反應的溫度優選為15-40℃，和/或，步驟2中接觸反應的溫度優選為20-30℃，在該反應溫度下，貴金屬損失率可達到最低。

本發明的有益效果是：