[發明專利]一種污水處理用復合納米材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811277115.X
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109250773A
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 李忠
• 申請（專利權）人: 李忠
• 主分類號: C02F1/00
• 分類號: C02F1/00;C02F1/28;C02F1/48;C02F1/52;C02F101/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種污水處理用復合納米材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將三氯化鐵和檸檬酸三鈉溶于乙二醇中，加入醋酸鈉，250～300℃攪拌反應10～12小時，自然冷卻至室溫，洗滌，烘干，篩分100nm以下的顆粒，得到第一粉末；

（2）將多壁碳納米管酸化后分散于水中，然后加入亞硒酸，攪拌分散均勻得到混合分散液，逐滴滴加濃氨水（質量濃度22～25%），調節至pH=10，冷凍，粉碎，得到第二粉末；

（3）質量濃度3～8%的抗壞血酸水溶液冷凍、粉碎，制成第三粉末；

（4）第一粉末、第二粉末和第三粉末以質量比1:0.5～0.7:8～10低溫混合研磨，得到多壁碳納米管-納米硒-磁性氧化鐵復合納米材料；

（5）將多壁碳納米管-納米硒-磁性氧化鐵復合納米材料倒入L-纈氨酸水溶液中，室溫攪拌50～60分鐘，磁分離反應產物，洗滌，真空干燥，得到L-纈氨酸修飾的復合納米材料；

（6）將步驟（5）所得L-纈氨酸修飾的復合納米材料分散于N,N-二甲基甲酰胺中，加入納米二氧化鈦，熱處理50～60分鐘，過濾，洗滌，干燥，煅燒，自然冷卻，低溫研磨，即得。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，三氯化鐵、檸檬酸三鈉、醋酸鈉的摩爾比約為1:0.1～0.2:1～2，三氯化鐵與乙二醇的質量體積比為1g：20～30mL。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，多壁碳納米管的酸化方法為：將多壁碳納米管和濃硝酸攪拌混合均勻，在120～130℃下反應8～10小時，將得到的產物經抽濾、洗滌至中性，真空干燥，即得；濃硝酸的質量濃度為65%，多壁碳納米管與濃硝酸的質量體積比為1g：100mL。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，多壁碳納米管、亞硒酸、水的質量比為0.05～0.1：0.01～0.02：1～2。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，低溫混合研磨的工藝條件為：研磨溫度-15～-18℃，研磨時間24～48小時，研磨粒度為0.1～0.3μm。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，L-纈氨酸水溶液的質量濃度為10～15%，多壁碳納米管-納米硒-磁性氧化鐵復合納米材料與L-纈氨酸水溶液的質量體積比為1g：10～15mL。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，將L-纈氨酸修飾的復合納米材料倒入N,N-二甲基甲酰胺中，40kHz，100W超聲處理20～30分鐘，打破團聚，使得L-纈氨酸修飾的復合納米材料均勻分散于N,N-二甲基甲酰胺中，L-纈氨酸修飾的復合納米材料與N,N-二甲基甲酰胺的質量體積比為1g：100～120mL。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，L-纈氨酸修飾的復合納米材料與納米二氧化鈦的質量比為1:0.3～0.4。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，洗滌的具體方法是：利用去離子水洗滌2～3次；干燥的工藝條件是：70～80℃干燥10～12小時；煅燒的工藝條件是：以50～55℃的升溫速率升溫至1200～1300℃，保持溫度煅燒5～6小時。

10.利用權利要求1～9中任一項所述制備方法得到的一種污水處理用復合納米材料。