[發明專利]一種高強高塑彌散強化銅基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811273158.0
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109136615B
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 黃斐;楊斌;汪航
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C9/00;C22C32/00
• 代理公司: 北京中創陽光知識產權代理有限責任公司 11003
• 代理人: 張永革

1.一種多步球磨與多步氣相還原制備納米陶瓷顆粒彌散強化銅基復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將銅的氧化物粉體、陶瓷顆粒按比例混合,獲得混粉，銅的氧化物為氧化銅或氧化亞銅，純度＞99%，尺度均為納米級，納米陶瓷顆粒為Al2O3、Y2O3、SiC、AlN、TiB2中的一種或幾種混合，純度≥99%，尺度均為納米級，占所述混粉體積分數在1%-15%之間；

2）將上述混粉、硬質合金球以及無水乙醇裝入硬質合金球磨罐中；

3）將球磨罐放入行星球磨機中進行第一次高能球磨，獲得納米陶瓷強化相在超細銅氧化物中均勻分散的前驅粉，球磨轉速200～300r/min，球磨時間為2～12h，球料比為10:1～30:1；

4）將所述前驅粉放入石英管式爐中，抽真空，升溫至保溫溫度點后通入還原性氣體CO，對前驅粉體進行一次還原，保溫結束后，隨爐冷卻至室溫，得到銅與陶瓷顆粒均為納米尺度的一級銅基復合粉，升溫速率為4～6℃/min，保溫溫度選擇區間為100～150℃，保溫時間為0.25～2h，CO為高純氣氛，氣流量為5～10mL/min；

5）所述一級銅基復合粉與過程控制劑按一定比例混合，再與硬質合金球裝入硬質合金球磨罐；

6）將球磨罐裝入行星球磨機中進行二次球磨，獲得納米陶瓷強化相彌散分布于微米銅粉上的銅基復合粉，球磨轉速100～300r/min，球磨時間為4～48h，球料比為10:1～30:1；

7）步驟6）的銅基復合粉放入石英管式爐中，抽真空，升溫至保溫溫度點后通入還原性氣體H₂，進行二次深度還原，保溫結束后，隨爐冷卻至室溫，得到二級銅基復合粉，升溫速率為6～10℃/min，保溫溫度選擇區間為300～500℃，保溫時間為0.5～2h，H2為高純氣氛，氣流量為5～10mL/min；

8）將裝有二級銅基復合粉的石墨模具放入放電等離子燒結爐內進行燒結，燒結環境氣壓不超過10Pa；升溫速率為80～100℃/min；燒結溫度為750～900℃；燒結保溫時間為5±0.5min；燒結壓力為35～50MPa，冷卻后，得到納米陶瓷顆粒彌散強化超細晶銅基復合材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟5）中，所述過程控制劑為硬脂酸、聚乙烯醇、硅烷偶聯劑中的一種或幾種混合，添加量為粉體總質量的0.5%～2%。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟7）中，抽真空使管內環境氣壓不超過15Pa；然后緩慢充入高純氮氣或其它高純惰性氣體至1atm，重復2～3次。