[發明專利]一種用在線流變儀評價超高分子量聚乙烯樹脂的方法

有效

• 申請號: 201811269876.0
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109470601B
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 茆漢軍;張玉梅;王新威;徐迅;孫勇飛
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N11/04
• 分類號: G01N11/04
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

本發明涉及一種用在線流變儀評價超高分子量聚乙烯樹脂的方法，該方法對超高分子量聚乙烯樹脂的在線粘度進行分析，然后通過熱致相分離和雙向拉伸技術制備得到鋰電池隔膜或通過萃取干燥、多級拉伸制備得到纖維，并對其性能進行分析，得到樹脂的在線粘度與隔膜的成膜性能、纖維的可紡性能之間的對應關系。因此，可以通過樹脂的在線粘度判斷超高分子量聚乙烯的成膜性、可紡性能等。與現有技術相比，本發明具有方法簡單、效果好等優點。

技術領域

本發明涉及高分子材料成型加工領域，特別是涉及一種用在線流變儀評價制備鋰電池隔膜或纖維用超高分子量聚乙烯樹脂的方法。

背景技術

超高分子量聚乙烯(UHMWPE)由于其分子鏈長，分子量高，具有其它材料不可比擬的優異力學、耐磨、耐化學腐蝕性能。UHMWPE隔膜作為鋰電池隔膜中的高端產品，綜合性能優異，特別是其在高溫下熔體呈凝膠狀，熔而不塌，對過度充電或者溫度過高時可能發生的短路、爆炸具有優良的安全保護，是動力鋰電池隔膜材料之首選原料。

流變性是高分子材料在溫度和應力作用下流動產生的粘性和彈性形變行為，它與各種因素的關系是高分子材料成型加工中最基本的工藝參數，對原料的使用、添加劑的選擇、加工工藝參數的確定、成型設備和模具的設計有著重要的指導作用。通過對聚合物流變性能的測試，可以指導并優化聚合物加工工藝、提高產品質量，因此流變測試技術在實際加工生產中具有重要意義。由于非在線型流變儀的局限性，其所測試結果與實際生產的狀態不完全一致，不能真實反映在加工過程中聚合物熔體的流變學特性，已經不能滿足實際加工的需求，所以在線流變儀得到了越來越廣泛的應用。

目前，超高分子量聚乙烯鋰電池隔膜或纖維專用樹脂的加工性能與成膜性或可紡性之間還未建立起系統的對應關系，企業往往通過經驗來調節工藝參數。通過在線毛細管流變儀可以對UHMWPE樹脂的加工性能進行在線評價，對其加工性能進行在線反饋，進而在線精準調節其加工工藝以制備性能優異且穩定的隔膜或纖維。不同于專利[CN105259019A]中涉及的通過測試多項超高分子量聚乙烯樹脂的表觀物性參數來評價其成膜性方法，該方法為離線型評價，而本專利注重的是 UHMWPE樹脂的實際加工性的在線評價，有利于建立起加工性能與成膜性或可紡性之間的關系，從而有利于企業提高隔膜或纖維生產的效率及其性能的穩定性。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種方法簡單、高效的用在線流變儀評價超高分子量聚乙烯樹脂的方法。根據產品對樹脂流動性的需求，對實際加工工藝的確定具有很好的指導作用。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：一種用在線流變儀評價超高分子量聚乙烯樹脂的方法，在擠出機側路引出在線毛細管流變儀，用于超高分子量聚乙烯樹脂在加工過程中在線粘度的評價，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)在雙螺桿擠出機的側路引出線上連接毛細管流變儀，超高分子量聚乙烯和溶劑投料進入雙螺桿擠出機后，得到的熔體以恒定壓力進入毛細管流變儀，在擠出的過程中，測量出毛細管流變儀的口模入口及出口處的壓差，得到不同剪切速率下熔體的剪切粘度；

(2)改變超高分子量聚乙烯在雙螺桿擠出機中的加工溫度，得到不同加工溫度下超高分子量聚乙烯的粘度隨剪切速率變化的曲線；

(3)改變溶液中超高分子量聚乙烯的濃度，得到不同濃度下超高分子量聚乙烯粘度隨剪切速率變化的曲線；

(4)結合步驟(2)、(3)的加工參數，將超高分子量聚乙烯制成鋰電池隔膜或纖維，得到隔膜的成膜性能及纖維的可紡性能，并分析隔膜的力學性能、孔隙率和透氣率以及纖維的力學性能；

(5)分別建立步驟(2)、(3)與步驟(4)所得粘度與隔膜成膜性能或纖維可紡性的對應關系，確定不同超高分子量聚乙烯粘度與溫度、剪切、濃度參數之間關系，并根據該對應關系，調節加工工藝，通過測定其粘度或濃度來判斷其隔膜成膜性能或纖維可紡性。

評價的特性為UHMWPE樹脂在加工時的在線粘度。