[發明專利]一種用在線流變儀評價超高分子量聚乙烯樹脂的方法

有效

• 申請號: 201811269876.0
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109470601B
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 茆漢軍;張玉梅;王新威;徐迅;孫勇飛
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N11/04
• 分類號: G01N11/04
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種用在線流變儀評價超高分子量聚乙烯樹脂的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)在雙螺桿擠出機的側路引出線上連接毛細管流變儀，超高分子量聚乙烯和溶劑投料進入雙螺桿擠出機后，得到的熔體以恒定壓力進入毛細管流變儀，在擠出的過程中，測量出毛細管流變儀的口模入口及出口處的壓差，得到不同剪切速率下熔體的剪切粘度；

(2)改變超高分子量聚乙烯在雙螺桿擠出機中的加工溫度，得到不同加工溫度下超高分子量聚乙烯的粘度隨剪切速率變化的曲線；

(3)改變溶液中超高分子量聚乙烯的濃度，得到不同濃度下超高分子量聚乙烯粘度隨剪切速率變化的曲線；

(4)結合步驟(2)、(3)的加工參數，將超高分子量聚乙烯制成鋰電池隔膜，得到隔膜的成膜性能，并分析隔膜的力學性能、孔隙率和透氣率，或者將超高分子量聚乙烯制成纖維，得到纖維的可紡性能，并分析纖維的力學性能；

(5)分別建立步驟(2)、(3)與步驟(4)所得粘度與隔膜成膜性能或纖維可紡性的對應關系，確定不同超高分子量聚乙烯粘度與溫度、剪切、濃度參數之間關系，并根據該對應關系，調節加工工藝，通過測定其粘度或濃度來判斷其隔膜成膜性能或纖維可紡性。

2.根據權利要求1所述的一種用在線流變儀評價超高分子量聚乙烯樹脂的方法，其特征在于，步驟(1)所述的超高分子量聚乙烯為粘均分子量達到30萬～400萬的聚乙烯樹脂；

所述的溶劑包括十氫萘 、石蠟油、甲苯或二甲苯；

投入雙螺桿擠出機中的超高分子量聚乙烯的質量濃度為2～40wt.％。

3.根據權利要求1或2所述的一種用在線流變儀評價超高分子量聚乙烯樹脂的方法，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯是兩種以上的不同性能聚乙烯樹脂的任意比例的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種用在線流變儀評價超高分子量聚乙烯樹脂的方法，其特征在于，步驟(1)所述的不同剪切速率下熔體的剪切粘度是保持所述熔體進入毛細管流變儀的壓力相同，每間隔1～10min，更換不同長徑比的毛細管口模，得到不同的熔體剪切速度；所述的剪切粘度通過測量得到的毛細管口模入口及出口處的壓差，再結合已知的熔體剪切速度參數、口模和料桶參數、以及流變學模型計算得到。

5.根據權利要求1所述的一種用在線流變儀評價超高分子量聚乙烯樹脂的方法，其特征在于，步驟(4)超高分子量聚乙烯制成鋰電池隔膜是通過熱致相分離和雙向拉伸技術、萃取干燥工藝制成，并判斷成膜性能；超高分子量聚乙烯制成纖維是通過熱致相分離、萃取和多級熱拉伸制成，并判斷其可紡性能。

6.根據權利要求5所述的一種用在線流變儀評價超高分子量聚乙烯樹脂的方法，其特征在于，超高分子量聚乙烯制成鋰電池隔膜或纖維通過以下方法制得：

a.將超高分子量聚乙烯樹脂溶解在有機溶劑中制成半稀溶液，形成的半稀溶液濃度為2～40wt.％；

b.步驟a形成的半稀溶液中添加抗氧劑，抗氧劑的質量濃度為0～2wt.％；

c.將步驟b所得溶液經口模擠出，然后進行流延或壓延形成初生膜；或者將步驟b所得溶液經噴絲孔噴出，進入凝固浴后形成凝膠絲條；

d.對步驟c所得的初生膜經縱向、橫向的雙向拉伸及萃取干燥后制成成品膜；或將步驟c所得的凝膠絲條，經過萃取和多級熱拉伸制成纖維。

7.根據權利要求6所述的一種用在線流變儀評價超高分子量聚乙烯樹脂的方法，其特征在于，

步驟a所述的半稀溶液濃度范圍為2～25wt.％；步驟b所述抗氧劑的濃度為0.05wt.％～0.5wt.％。

8.根據權利要求6所述的一種用在線流變儀評價超高分子量聚乙烯樹脂的方法，其特征在于，步驟a所述的有機溶劑包括十氫萘、石蠟油、甲苯或二甲苯；

步驟b所述的抗氧劑包括抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑168、抗氧劑164、抗氧劑264、抗氧劑BHT中的一種或多種；

步驟c所述初生膜在雙向拉伸前或拉伸后進行萃取和干燥；所述凝膠絲條，通過萃取和多級熱拉伸制成纖維，使用二氯甲烷作為萃取劑。