[發明專利]一種超緩釋型聚羧酸保坍劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201811265796.8
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109438628B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 賴廣興;方云輝;謝木和;賴華珍;林艷梅;李格麗;柯余良;黃忠;鐘麗娜;張小芳
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團（廣東）有限公司;科之杰新材料集團有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/38;C08F220/20;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 深圳市韋恩肯知識產權代理有限公司 44375
• 代理人: 黃昌平

本發明公開了一種超緩釋型聚羧酸保坍劑及其制備方法，包括如下步驟：(1)酯化：甲基丙烯酸、飽和酸和3?雙(2?羥乙基)氨基?2?羥基丙磺酸在催化劑作用下，反應制得不飽和酯化小單體；(2)將不飽和聚醚、不飽和磷酸酯、不飽和一元羧酸至于底料中，然后將溶于去離子水中的光引發劑(A溶液)，鏈轉移劑、不飽和一元羧酸、不飽和酯化小單體、不飽和羧酸酯(B溶液)分別滴加至底料中反應聚合；(3)保溫結束后加入pH調節液進行中和即得。本發明制備的保坍劑，在高溫長時間下具有良好的坍落度保持能力。

技術領域

本發明屬于建筑材料技術領域，具體涉及一種超緩釋型聚羧酸保坍劑及其制備方法。

背景技術

聚羧酸系減水劑作為第三代新型高性能減水劑，具有減水率高、分子結構可設計、引氣量小等優點，非常適用于配制高強、高性能混凝土，已受到市場廣泛的認可，目前已經大量應用于核電、水利、橋梁、隧道等大型基礎設施和其它大型工程。但由于受到溫度變化、水泥變化及砂、石材料含泥量較高等因素的影響，使得聚羧酸減水劑在應用中出現了坍落度損失過快的問題，影響工程施工與質量。

解決混凝土施工中坍落度損失過快的問題，可以采用如下幾種方法：加入緩凝劑，采用多次添加減水劑法和采用后摻減水劑法。采用上述幾種方法，雖然一定程度上可以解決坍落度損失的問題，但弊端也較多，如加入緩凝劑，會影響水泥的凝結時間，而采用多次添加和后摻減水劑的方法，對減水劑的摻量較難控制，容易超摻，導致混凝土泌水離析，從而影響工程質量。目前市場上最主要和最優的方法就是采用復配聚羧酸保坍劑的方法，既可以解決坍落度損失問題，又不會對混凝土的凝結時間和強度發展等方面帶來負面影響。

目前市場上現有的保坍劑在混凝土應用中，雖然可以改善混凝土保坍效果，但保坍性能不足，提高保坍劑用量，成本又大幅度提升，無法完全滿足市場需求。因此開發一種超緩釋高保坍性能的保坍劑顯得尤為重要。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術缺陷，提供一種超緩釋型聚羧酸保坍劑。

本發明的另一目的在于提供上述超緩釋型聚羧酸保坍劑的制備方法。

本發明的具體技術方案如下：

(1)不飽和酯化小單體的制備：

在常壓條件下，將反應摩爾比為0.5～1.5:1.0～2:1的甲基丙烯酸、飽和酸、3-雙(2-羥乙基)氨基-2-羥基丙磺酸(DIPSO)加入到反應器中，同時加入占甲基丙烯酸、飽和酸和DIPSO三種物料總量0.1％～0.2％的催化劑、0.05％～0.2％的阻聚劑和5％～15％的帶水劑，進行酯化反應，酯化反應溫度為100～130℃，反應時間為3～9小時，反應結束后降至室溫，即得不飽和酯化小單體。

(2)共聚反應：

室溫下，將100份重均分子量2000～3000的不飽和聚醚、0.5～2.0份二甲基乙烯基磷酸酯溶于去離子水中作為底料，用1.0～2.0份不飽和一元羧酸調節底料的pH至5～6。

將2～6份光引發劑溶于25～35重量份去離子水中得到A溶液；將0.5～1.5份鏈轉移劑、1～5份不飽和一元羧酸、2～10份不飽和酯化小單體、5～10份不飽和羧酸酯溶于15～25重量份去離子水中，得到B溶液；

置于紫外光下照射，紫外光的波長為350～600mm，照射強度為50～110W/m²，同時滴加A溶液和B溶液至底料中，兩種溶液均在1～4h內滴加完畢，滴加結束后保溫0.5～1.5h；

(3)中和反應：

將得到的共聚產物用氫氧化鈉溶液中和至pH值為5～7，即得所述的聚羧酸保坍劑，其含固量為30％～50％。

在本發明的一個優選實施方案中，所述飽和酸為丙酸、丁酸和戊酸中的至少一種。