[發明專利]2;4;6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制備方法

在審

• 申請號: 201811262125.6
• 申請日: 2018-10-27
• 公開（公告）號: CN109293697A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 葉正培;孫松林;謝鵬
• 申請（專利權）人: 長沙新宇高分子科技有限公司
• 主分類號: C07F9/53
• 分類號: C07F9/53
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制備方法，具體步驟包括：

(1)N2保護下，將苯、三氯化鋁及三氯化磷加入到反應容器中，攪拌均勻后，緩慢升溫，控制溫度在80℃反應4h，繼續升溫至200℃反應2h，降溫冷卻，把反應液慢慢滴加到稀鹽酸中，充分水解后加入溶劑萃取，濃縮，得到產品二苯基膦氧；

(2)將2,4,6-三甲基苯甲酸與三氯化磷加入反應容器中，控溫反應，反應完全后靜置，分去下層液體，上層液體進一步蒸餾得到產品2,4,6-三甲基苯甲酰氯；

(3)將二苯基膦氧、2,4,6-三甲基苯甲酰氯及一定用量的催化劑置于反應容器中，邊抽氣邊升溫反應，反應完全后加入重結晶溶劑升溫溶解，冷卻結晶，過濾，干燥后得到淡黃色固體即2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(1)所述苯、三氯化鋁、三氯化磷的用量選自其物質的量比1：(0.2-1.0)：(1-3)。

3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(1)所述稀鹽酸質量分數為3％-10％。

4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(2)所述2,4,6-三甲基苯甲酸與三氯化磷的用量選自其物質的量的比3:(1-1.3)。

5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(3)所述2,4,6-三甲基苯甲酰氯與二苯基膦氧的用量選自其物質的量的比1:(1-1.2)。

6.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(3)所述催化劑選自4-二甲氨基吡啶、三乙胺、吡啶。

7.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(3)所述催化劑與二苯基膦氧的用量選自物質的量(0.1-1):1。

8.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(3)所述抽氣速率為0.5-4L/s。

9.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(3)所述重結晶劑選自異丙醚、乙醇、乙酸乙酯-石油醚的混合溶劑、丙酮-石油醚的混合溶劑。