[發(fā)明專利]一種有機鈣鈦礦納米線的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811258921.2 | 申請日： | 2018-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN109456358B | 公開（公告）日： | 2021-04-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐天寧 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學之江學院 |
| 主分類號： | C07F7/24 | 分類號： | C07F7/24;C09K11/06;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 杭州橙知果專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人： | 程志軍 |
| 地址： | 312030 浙江省紹*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 有機 鈣鈦礦 納米 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種納米線晶體材料的制備方法，特別是一種有機鈣鈦礦納米線的制備方法，該制備方法主要是在醋酸鉛溶液滴涂到襯底表面后，在退火結(jié)晶過程中，通過放置支架和覆蓋玻璃提高薄膜的平整度，延緩有機溶劑的揮發(fā)速率，提高薄膜與襯底間的粘合度。本發(fā)明提供的一種有機鈣鈦礦納米線的制備方法，非常簡單實用，能夠與現(xiàn)有有機鈣鈦礦納米線的制備工藝融合，可用于提高有機鈣鈦礦納米線均勻性和穩(wěn)定性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種納米線晶體材料的制備方法，特別是一種有機鈣鈦礦納米線的制備方法。
背景技術(shù)
有機鈣鈦礦材料具有光吸收大，載流子擴散系數(shù)長，發(fā)光效率高等特點，使其在制備高效薄膜太陽能電池方面存在巨大優(yōu)勢，成為目前的研究熱點。相比薄膜結(jié)構(gòu)，有機鈣鈦礦納米線具有單晶性和更優(yōu)的物理性質(zhì)，在納米激光器和探測器方面具有潛在應(yīng)用。
制備出形貌統(tǒng)一，尺寸均勻和穩(wěn)定性好的有機鈣鈦礦納米線是大規(guī)模開發(fā)應(yīng)用光電器件的前提。但是，現(xiàn)有制備有機鈣鈦礦納米線主要用溶液法，其制備的有機鈣鈦礦納米線存在形貌多樣，產(chǎn)率不高，穩(wěn)定性差等問題。主要原因在于其方法的醋酸鉛薄膜的制備過程中采用無覆蓋退火，導致用作鉛源的醋酸鉛薄膜在退火過程中容易收縮開裂，薄膜表面不平整，浸入反應(yīng)液中易脫落。這些問題的存在使得醋酸鉛薄膜在反應(yīng)液中溶解再結(jié)晶速度過快，不利于有機鈣鈦礦納米線的形成。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種有機鈣鈦礦納米線的制備方法。上述制備方法主要是在醋酸鉛薄膜的制備過程中，醋酸鉛薄膜退火時覆蓋玻璃，延緩醋酸鉛薄膜中有機溶液的揮發(fā)速度，從而提高醋酸鉛薄膜的均勻性、平整度和致密度。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所設(shè)計的一種有機鈣鈦礦納米線的制備方法，其包括以下的操作步驟：
步驟一，醋酸鉛薄膜的制備；醋酸鉛薄膜采用滴涂法，將醋酸鉛溶液滴涂于襯底的表面；
首先，將襯底清洗后，置于加熱板上加熱至100～150℃，并維持10～30分鐘，后降溫至50～80℃；其次，將支架放置在襯底上，將醋酸鉛溶液滴涂于襯底的表面，并由架設(shè)至支架上的玻璃覆蓋，維持30～60分鐘；最后，將玻璃和支架均從襯底上取下，襯底自然冷卻至室溫，襯底的表面形成醋酸鉛薄膜；
步驟二，有機鈣鈦礦納米線的制備；
首先，將上述步驟一中有醋酸鉛薄膜的襯底置于鹵化銨反應(yīng)溶液中，靜置5～30小時，溫度20～70℃；其次，將襯底從鹵化銨反應(yīng)溶液中取出，先用異丙醇溶液沖洗5～10秒，后用氮氣吹干；然后，將襯底置于加熱板上進行退火，退火溫度100～170℃，退火時間5～10分鐘；最后，將襯底自然冷卻至室溫，即得有機鈣鈦礦納米線材料。
上述步驟一中支架的作用是防止覆蓋玻璃時將醋酸鉛溶液擠壓出襯底表面；覆蓋玻璃的作用是在醋酸鉛薄膜退火過程中延緩醋酸鉛薄膜中有機溶液的揮發(fā)速度，從而提高醋酸鉛薄膜的均勻性、平整度和致密度，增加醋酸鉛薄膜與襯底的粘合性。
作為優(yōu)選，上述步驟一中所述支架為正方形中空結(jié)構(gòu)，外邊尺寸10×10mm，內(nèi)邊尺寸為9×9mm，厚度為100～500um；所述玻璃的尺寸為10×10mm。再進一步的優(yōu)選，所述支架采用聚四氟乙烯材料，支架厚度為100～500um。
作為優(yōu)選，上述步驟一中醋酸鉛薄膜滴涂完畢后到覆蓋玻璃的時間為5～30秒。
本發(fā)明制備方法中利用覆蓋退火工藝提高有機鈣鈦礦納米線均勻性和穩(wěn)定性。覆蓋退火可以延緩醋酸鉛薄膜中有機溶液的揮發(fā)速度，從而提高醋酸鉛薄膜的均勻性、平整度和致密度，增加醋酸鉛薄膜與襯底的粘合性。高質(zhì)量的醋酸鉛薄膜在鹵化銨反應(yīng)溶液中降低反應(yīng)速度，提高有機鈣鈦礦納米線的均勻性和形貌一致性，均勻致密的鈣鈦礦納米線具有高發(fā)光強度和良好的穩(wěn)定性。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：
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