[發明專利]一種制備羥基磷酸鈣納米棒的綠色方法

有效

• 申請號: 201811258667.6
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109110740B
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 李艷容;鐘學明;劉俊辰;徐玉娜;劉濤
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;B82Y40/00
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 許艷

本發明一種制備羥基磷酸鈣納米棒的綠色方法，以二水硫酸鈣為原料，以十二水磷酸鈉為水熱轉化劑，以蒸餾水為反應介質，制備羥基磷酸鈣納米棒。在水熱反應釜中，依次加入二水硫酸鈣、十二水磷酸鈉和蒸餾水，混合均勻。從室溫開始升至目標控制溫度，保溫反應5 h～7 h。冷卻至室溫，產物過濾、蒸餾水洗滌，于105℃干燥后獲得羥基磷酸鈣納米棒，羥基磷酸鈣納米棒的直徑為40 nm～70 nm，長度為160 nm～240 nm，長徑比為2.3～6.0，產率為97%～99%。本發明具有綠色環保、操作簡便、流程短、工藝穩定性高、長徑比大、產率高等特點。

技術領域

本發明一種制備羥基磷酸鈣納米棒的綠色方法，特別是涉及一種以二水硫酸鈣為原料，十二水磷酸鈉為水熱轉化劑，蒸餾水為反應介質，制備羥基磷酸鈣納米棒的方法。本發明具體技術領域為羥基磷酸鈣納米棒的制備。

背景技術

羥基磷酸鈣是人體骨骼和牙齒的主要無機組分，具有良好的生物相容性、生物可降解性和骨傳導性，在臨床醫療、藥物載體、熒光探針等領域擁有良好的應用前景。人體骨骼中的羥基磷酸鈣晶體的形貌多為50 nm×25 nm的納米棒，所以羥基磷酸鈣納米棒的研究具有深遠的意義。

如今，在現有制備羥基磷酸鈣納米棒的方法中，通常采用兩種途徑來提高羥基磷酸鈣的晶型，一是添加第二相材料（如ZrO₂、Al₂O₃和纖維）來提高晶體的晶型強度，顯而易見，第二相材料為難降解的材料，將此材料添加到羥基磷酸鈣中會大大降低產物的生物相容性、熱穩定性以及降解性，從而顯著影響羥基磷酸鈣在實際生活中的應用價值。二是通過低溫燒結的方式來提高晶體的晶粒強度，且大部分的晶粒為微米級或亞微米級，晶粒過大也限制了其在實際中的應用，故制備一種納米級的羥基磷酸鈣材料極其重要。另外，在制備羥基磷酸鈣的過程中，通常會加入有機試劑（如乙醇、丙酮）來解決產物的團聚現象，加入添加劑（如尿素、氨水）來制備納米級的羥基磷酸鈣，不難發現，有機試劑不僅價格昂貴，而且對環境不友好，易燃易爆，存在一定的風險性。

本發明針對現有的制備羥基磷酸鈣納米棒方法中環保性低，生物相容性低，操作復雜、晶粒過大、成本高等缺點，提出一種綠色環保、操作簡便、流程短、工藝穩定性高、直徑細、長徑比大、產率高、成本低的羥基磷酸鈣納米棒的綠色方法。

發明內容

本發明針對現有的制備羥基磷酸鈣納米棒方法中環保性低，生物相容性低，操作復雜、晶粒過大、成本高等缺點，提出一種綠色環保、操作簡便、流程短、工藝穩定性高、直徑細、長徑比大、產率高、成本低的羥基磷酸鈣納米棒的綠色方法。

本發明一種制備羥基磷酸鈣納米棒的綠色方法，以二水硫酸鈣為原料，十二水磷酸鈉為水熱轉化劑，蒸餾水為反應介質，制備羥基磷酸鈣納米棒。

所述的綠色方法具體為：按照質量比二水硫酸鈣∶十二水磷酸鈉∶蒸餾水=1∶1.9～2.1∶21～24，依次將二水硫酸鈣、十二水磷酸鈉和蒸餾水加入至水熱反應釜中，混合均勻。從室溫開始升至160℃～180℃，保溫反應5 h～7 h；冷卻至室溫，產物過濾，蒸餾水洗滌3次后，于105℃干燥1 h，獲得羥基磷酸鈣納米棒，產率為97%～99%；所述的羥基磷酸鈣納米棒的直徑為40 nm～70 nm，長度為160 nm～240 nm，長徑比為2.3～6.0。

本發明的有益效果：1）綠色環保。所用反應試劑均無毒，對環境友好。2）成本低。以二水硫酸鈣為原料，十二水磷酸鈉為水熱轉化劑，這些原料都較為便宜。3）操作簡便，流程短，易控制。4）制備出的羥基磷酸鈣納米棒產率高。產率為97%～99%。5）長徑比大。制備出的羥基磷酸鈣納米棒的直徑為40 nm～70 nm，長度為160 nm～240 nm，長徑比為2.3～6.0。

附圖說明

圖1為本發明所制備的羥基磷酸鈣納米棒的SEM圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明所述的一種制備羥基磷酸鈣納米棒的綠色方法作進一步描述。