[發明專利]Co(OH)2/TiO2納米管陣列復合材料及其制法

有效

• 申請號: 201811256642.2
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN109300702B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 王鳴;查志飛;李思瑤;安康;王迎波
• 申請（專利權）人: 遼寧工程技術大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/46;B82Y30/00;B82Y40/00;C25D11/26
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 馬海芳

1.一種Co(OH)₂/TiO₂納米管陣列復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：制備CoCl₂水溶液

將CoCl₂·6H₂O的固體顆粒溶解于蒸餾水中，制得質量濃度為0.01~0.02 g/mL的CoCl₂水溶液；

步驟2：混合原料

將TiO₂納米管陣列放置于CoCl₂水溶液中，超聲，當TiO₂納米管陣列中空氣完全排出后，得到混合體系；其中，按質量比，TiO₂納米管陣列：CoCl₂=(80~200)：1；

所述的TiO₂納米管陣列排列整齊，管壁的厚度10nm，TiO₂納米管陣列的納米管直徑為40~60nm；

步驟3：沉積

向混合體系中，加入摩爾濃度為0.1~0.3 mol/L的氨水，充分攪拌，再用摩爾濃度為0.5~2 mol/L的氨水滴定，當pH值為7.2~8.8時，進行沉積，沉積時間為2~5 h，得到沉積后的Co(OH)₂/TiO₂納米管陣列復合材料；其中，按摩爾比，Co：氨水=1：(2.5~3.8)；

步驟4：清洗

將沉積后的Co(OH)₂/TiO₂納米管陣列復合材料用蒸餾水清洗，得到的Co(OH)₂/TiO₂納米管陣列復合材料；

得到的Co(OH)₂/TiO₂納米管陣列復合材料是以TiO₂納米管為基體材料，負載有Co(OH)₂納米顆粒；Co(OH)₂納米顆粒的粒徑為40.5±13.8 nm；Co(OH)₂納米顆粒嵌入在TiO₂納米管陣列中，形成“管粒結合”的納米復合結構；

得到的Co(OH)₂/TiO₂納米管陣列復合材料中，80%~90%的TiO₂納米管陣列中均摻滲了Co(OH)₂納米顆粒；

得到的Co(OH)₂/TiO₂納米管陣列復合材料的比電容為260~280 F/g。

2.如權利要求1所述的Co(OH)₂/TiO₂納米管陣列復合材料的制備方法，其特征在于，所述的TiO₂納米管陣列，為采用陽極氧化法電解純鈦金屬薄片制得。

3.如權利要求2所述的Co(OH)₂/TiO₂納米管陣列復合材料的制備方法，其特征在于，所述的TiO₂納米管陣列，其制備方法為：

(1)將純鈦金屬薄片打磨，在進行化學腐蝕，清水沖洗，得到預處理后的純鈦金屬薄片；

(2)以預處理后的純鈦金屬薄片作為陽極，純鐵為陰極，加入電解質，進行電解，得到電解后的TiO₂納米管陣列；其中，電解電壓為10~30V，電解時間為0.5~2h，電解質為NH₄F和甘油的混合水溶液，其中，按質量百分比，NH₄F為0.3~0.6%，甘油為15~30%，余量為水；

(3)將電解后的TiO₂納米管陣列進行沖洗，去除其表面的雜質，然后干燥，得到TiO₂納米管陣列。

4.如權利要求3所述的Co(OH)₂/TiO₂納米管陣列復合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，所述的化學腐蝕采用的試劑為：HF、HNO₃和H₂O的混合液；其中，按體積比，HF為5~15%，HNO₃為35~45%，余量為水。