[發(fā)明專利]一種核磁共振氫譜測定三乙二醇二硝酸酯水分含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811249906.1
• 申請日: 2018-10-25
• 公開（公告）號: CN109239121B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王民昌;劉可;寧艷利;胡銀;徐敏;康瑩;張皋;常海;張麗涵;潘清;趙嘉靜
• 申請（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 中國兵器工業(yè)集團公司專利中心 11011
• 代理人: 蔣忠亮

1.一種核磁共振氫譜測定三乙二醇二硝酸酯水分含量的方法，其特征在于包含以下具體步驟：

(1)稱取內(nèi)標物10～20mg，加入氘代試劑0.5～0.8ml溶解，轉(zhuǎn)移至核磁管中，加封口膜密封，將配制好的樣品溶液置于超聲波震蕩儀中震蕩10～20s，之后對樣品進行核磁共振氫譜測試,定量核磁測試條件為：核磁譜儀共振頻率為400～800MHz，溫度20～35℃，延遲時間為20s～50s，脈沖角度為30～90°，采樣次數(shù)為32～128次；

(2)將測試完成的核磁樣品管取下，加入三乙二醇二硝酸酯20～40mg，再加封口膜密封，并用超聲波震蕩儀震蕩，對加入三乙二醇二硝酸酯后的樣品再次進行核磁共振氫譜測試，定量核磁測試條件與上一步保持一致；

(3)測試結(jié)束后，對步驟一和步驟二分別獲得的核磁共振氫譜中的特征峰進行歸屬，確定水的特征峰和內(nèi)標物特征峰，并分別積分，積分方法為將譜圖基線調(diào)平后，對特征峰去除¹³C衛(wèi)星峰后積分，計算3次取平均值，分別得到水特征峰積分面積和內(nèi)標物特征峰積分面積，將數(shù)據(jù)代入下式得到相應(yīng)的水分含量：

其中P_x為待測樣品中水分質(zhì)量分數(shù)，P_S為內(nèi)標物的純度值，m_s為加入的內(nèi)標物的質(zhì)量，m為三乙二醇二硝酸酯樣品加入質(zhì)量，M_s為內(nèi)標物的相對分子質(zhì)量，M_x為水的相對分子質(zhì)量，H_s為1摩爾內(nèi)標物特征信號的官能團上共振核的數(shù)目，H_x為1摩爾水產(chǎn)生信號的官能團上共振核的數(shù)目，A_s為內(nèi)標物特征信號峰的峰面積，A₁為未加入三乙二醇二硝酸酯的試樣的水特征信號峰的峰面積，A₂為加入三乙二醇二硝酸酯的試樣的水特征信號峰的峰面積。

2.根據(jù)權(quán)利要求1核磁共振氫譜測定三乙二醇二硝酸酯水分含量的方法，其特征在于，所用氘代試劑為重氫二甲基亞砜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1核磁共振氫譜測定三乙二醇二硝酸酯水分含量的方法，其特征在于，所用內(nèi)標物為高純品或標準品的苯、對二氯苯或六甲基二硅醚。

4.根據(jù)權(quán)利要求3核磁共振氫譜測定三乙二醇二硝酸酯水分含量的方法，其特征在于，三乙二醇二硝酸酯加樣質(zhì)量為內(nèi)標物的2-3倍。