[發明專利]模板法與熱蒸發技術原位制備難熔金屬碳化物納米線/管裝置及方法

有效

• 申請號: 201811248079.4
• 申請日: 2018-10-25
• 公開（公告）號: CN109133060B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 付前剛;閆寧寧;史小紅;李賀軍
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C01B32/914
• 分類號: C01B32/914;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種利用模板法與熱蒸發技術原位制備難熔金屬碳化物納米線/管的方法，裝置包括粉料容器(1)、載氣管(2)、送粉機(4)、剛玉管(6)和臥式CVD爐(7)；剛玉管(6)橫穿臥式CVD爐(7)，送粉機(4)位于粉料容器(1)上部，粉料容器(1)的下端通過管路連接三通，載氣管(2)通過三通，并通過閥門連接臥式CVD爐(7)外端的剛玉管(6)，閥門連接臥式CVD爐(7)另一端的剛玉管(6)通過并聯管路連接尾氣閥門管路和真空泵閥門管路；所述剛玉管兩端口設有管堵并用卡箍固定法蘭；所述送粉和通氣一端的剛玉管(6)上設有氣壓表；其特征在于步驟如下：

步驟1：將CNT置于臥式CVD爐恒溫區的剛玉管內，兩側塞上管堵并用卡箍固定法蘭；所述管堵上有通孔；

步驟2：打開真空泵閥門和啟動真空泵，將爐腔抽至負壓，并關閉真空閥，長時間爐腔壓力未變化說明氣密性良好，進行下一步；若有氣壓值變化，則重新放樣并檢查密封圈；

步驟3：打開載氣管(2)的閥門，通入惰性氣體和氫氣，將爐腔壓力值調控到常壓值，并打開尾氣閥；同時啟動送粉機(4)，將難熔金屬碳化物前驅體通過粉料容器(1)，隨惰性氣體進入臥式CVD爐的剛玉管內；

所述惰性氣體為氬氣或氮氣；

所述惰性氣體的流量為10-500SCCM，氫氣的流量為10-300SCCM；

步驟4：在以1-50℃/min的升溫速率為臥式CVD爐加溫，恒溫溫度在900℃以上，保溫時間30min以上；難熔金屬碳化物前驅體蒸發至管式爐中，以氬氣或氮氣為稀釋氣和載氣，通以氫氣還原即原位制備難融金屬碳化物納米線/管；

步驟5：溫度降至室溫，開啟剛玉管兩側的管堵和法蘭，取出難融金屬碳化物線/管，且分散均勻無陶瓷相生成。