[發明專利]一種鉛離子的固相檢測方法

有效

• 申請號: 201811247117.4
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN109444096B
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 項小強;林航;王聰勇;王元生
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種鉛離子的固相檢測方法，具體公開了一種玻璃及其制備方法，以及其在固相鉛檢測方面應用。所述玻璃粉與外界含鉛待檢物粉末進行混合研磨時，由于發生力致晶化現象，在玻璃粉末表面析出大量CsPbBr₃量子點，其在紫外光照下呈現明亮的窄帶綠光發射。通過建立鉛離子含量?混合物發光強度的關系，可便捷、高效、準確地進行鉛離子檢測。

技術領域

本發明涉及固體發光材料領域，尤其是涉及一種鉛離子的固相檢測方法。

背景技術

隨著科技的發展，鉛在社會中的應用越來越廣泛，如汽油、染料等，而且鉛離子又不能通過生物降解，因此在環境中累積，導致食物、水和土壤受污染。鉛離子可通過皮膚、消化道、呼吸道進入體內與多種器官結合，使人體的健康受到嚴重傷害。其主要毒性可導致貧血、神經系統損傷、生殖系統損傷等。世界衛生組織嚴格規定了水、食物和土壤中的鉛離子的濃度極限。故研究準確、快速、靈敏度高、成本低的檢測方法受到人們廣泛關注。當前，鉛離子的檢測方法主要有光譜檢測法、質譜檢測法和電化學檢測法。然而這些檢測方法都在液體中進行，不僅操作復雜，高度依賴儀器設備，并且會產生大量廢水污染環境。顯然，研發一種操作簡單、靈敏度高的固相檢測有望提高鉛檢測的檢測方式和實際檢測范圍。

近年來，CsPbBr₃鈣鈦礦量子點因其獨特的發光特性引起研究者廣泛興趣。它是一類離子性半導體，形成能很低，通過簡單機械混合含Cs、Pb和Br等無機鹽類化合物，即可快速形成CsPbBr₃發光納米晶。基于這一特性，我們提出一種實現鉛離子固相檢測的新方法：將特定組分的含Cs、Br離子的無鉛玻璃粉與外界含鉛離子的待檢物進行混合研磨，在玻璃粉表面析出CsPbBr₃鈣鈦礦量子點。由于CsPbBr₃發光強度受其在玻璃基體中的晶化分數影響，并依賴于待檢物的Pb²⁺離子濃度，因此，一旦確立Pb²⁺離子濃度和發光強度的關系，即可便捷地實現鉛離子檢測。該方法可望具有較高的準確率，并大幅縮短檢測時間，提高工作效率。

發明內容

一種鉛離子的固相檢測方法，包括以下步驟：

1)將一種特定組分的玻璃粉與含Pb²⁺離子待檢物進行混合，并置于研缽或瑪瑙球磨罐中混合均勻；

2)將步驟1)獲得的粉末用熒光光譜儀記錄其在紫外光激發下的熒光發射譜；基于預先確立的Pb²⁺濃度與熒光發射積分強度的關系，確定待檢物Pb²⁺濃度。

根據本發明的固相檢測方法，步驟1)中，

玻璃粉的組分如下：

P₂O₅：30-60mol％；NaBr：10-55mol％；Cs₂O：5～20mol％；SrO：5～20mol％；

根據本發明，在上述的玻璃基體原料組分中：

P₂O₅可以為35～55mol％，例如40～50mol％；

NaBr可以為20～50mol％，例如30～45mol％；

Cs₂O可以為8～16mol％，例如10～15mol％；

SrO可以為8～16mol％，例如10～15mol％；

玻璃粉的制備工藝如下：

按照一定比例將含Cs和Br組分的玻璃原料進行混合、熔融，隨后進行熔體急冷，得到前驅玻璃；作為選擇，可將前驅玻璃在玻璃化轉變溫度附近進行退火。隨后，將獲得的玻璃塊體破碎成小顆粒，并置于球磨機中研磨成粒度分布均勻、微米級的玻璃粉體。