[發(fā)明專利]顆粒狀多組分硫化物-鉑異質(zhì)結(jié)光催化復(fù)合材料制備方法及其產(chǎn)氫應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811245436.1
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN109331843A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉愛麗;王舜;孫彬淑;金輝樂;尹德武;翁彬;鄭夢琪
• 申請（專利權(quán)）人: 溫州大學(xué)
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J35/02;C01B3/04
• 代理公司: 溫州名創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33258
• 代理人: 陳加利

本發(fā)明公開了一種顆粒狀多組分硫化物?鉑異質(zhì)結(jié)光催化復(fù)合材料制備方法及其產(chǎn)氫應(yīng)用。所述的制備方法包括如下步驟：S1：利用氯化物和福美鈉反應(yīng)得到含硫鉬源二甲基二硫代氨基甲酸鉬Mo(dedc)₅和鎢源二甲基二硫代氨基甲酸W(dedc)₆；S2：將含硫鉬源、鎢源和鎘源前驅(qū)體加入到有機溶劑中，充分?jǐn)嚢瑁旌暇鶆颍玫角膀?qū)反應(yīng)液；S3：將所述前驅(qū)反應(yīng)液進(jìn)行一步液相微波輔助法快速合成，得到多組分硫化物復(fù)合材料；S4：利用硼氫化鈉還原氯鉑酸，從而得到顆粒狀多組分硫化物?鉑異質(zhì)結(jié)光催化復(fù)合材料。所述制備方法通過特定的工藝步驟與工藝參數(shù)的選擇與組合，從而得到了具有優(yōu)良制氫性能的顆粒狀多組分硫化物?鉑異質(zhì)結(jié)光催化復(fù)合材料，可將其用于光解水制氫領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機半導(dǎo)體材料領(lǐng)域和能源材料領(lǐng)域，具體是供了不同種半導(dǎo)體相互結(jié)合形成異質(zhì)結(jié)光催化復(fù)合材料的制備及用途，更具體而言，提供了一種顆粒狀多組分硫化物-鉑異質(zhì)結(jié)光催化復(fù)合材料制備及產(chǎn)氫應(yīng)用。

背景技術(shù)

氫能作為一種理想、環(huán)保、清潔、可再生的能源正受到人們越來越多的關(guān)注。在所有的化學(xué)能源中，氫氣具有最高的能量密度，達(dá)到了142MJ kg^-1。因此，未來氫能被認(rèn)為是最有前景的可替代化石資源的能源，那么開發(fā)清潔的、低成本的技術(shù)促進(jìn)氫氣的釋放反應(yīng)則至關(guān)重要。目前，光催化分解水備受科學(xué)家們的關(guān)注，其需要具有特殊能帶結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體為催化劑，在光照下反應(yīng)制備氫氣。具有特殊能帶結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體催化劑的設(shè)計制備以及構(gòu)建合適的催化反應(yīng)體系是光催化制氫領(lǐng)域的重點。

在無機半導(dǎo)體材料領(lǐng)域CdS是一種典型半導(dǎo)體，CdS光催化劑的帶隙為2.4eV，導(dǎo)帶電位(-0.87eVvs THE)和價帶電位(1.5eV)位置能夠滿足完全光分解水的條件。因此，CdS可以提高太陽光的利用率而成為硫化物體系中備受關(guān)注的半導(dǎo)體催化劑之一。然而，單純的催化劑存在著不同的問題：太陽能利用率低、光腐蝕現(xiàn)象、產(chǎn)氫效率低、穩(wěn)定性差以及過電勢高等問題。

改性CdS的主要方法有：形貌調(diào)控、構(gòu)建異質(zhì)結(jié)、負(fù)載助催化劑、添加犧牲劑等。其中利用負(fù)載助催化劑可以改善該問題，可有效提高半導(dǎo)體催化劑制氫效率。

CN103566953A和CN201610162861.9里介紹過CdS/MoS₂的復(fù)合材料制備與應(yīng)用，其材料具有良好的光催化效率。

CN201710411607.2里介紹了MoS₂/WS₂復(fù)合材料的制備，所制備的MoS₂/WS₂納米層狀復(fù)合材料可應(yīng)用于潤滑油添加劑、光電材料、儲氫、光催化等領(lǐng)域。

合成多組分硫化物-鉑異質(zhì)結(jié)光催化復(fù)合材料的方法有很多種，包括化學(xué)氣相沉積法合成、溶劑熱、水熱法等，其中化學(xué)氣相沉積法實驗條件較苛刻，需要惰性氣體和高溫環(huán)境，操作不易；溶劑熱和水熱法均在反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)，無法觀察到材料合成過程且所需時間長達(dá)10小時，效率較低。

基于以上方法存在的缺陷，設(shè)計出一種簡單、安全、快速的多組分硫化物-鉑異質(zhì)結(jié)光催化復(fù)合材料制備方法顯得十分重要，特別是在光催化分解水制氫中有著潛在的應(yīng)用價值，這也是本發(fā)明得以完成的基礎(chǔ)所在和動力所依。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述所指出的合成多組分硫化物-鉑異質(zhì)結(jié)光催化復(fù)合材料中所存在的諸多缺陷，提供一種簡單、快速、經(jīng)濟(jì)且環(huán)保的方法來制備具有規(guī)則、形貌可控的新型多組分硫化物-鉑異質(zhì)結(jié)復(fù)合材料的方法，以及得到該具有規(guī)則、形貌可控的多組分硫化物-鉑異質(zhì)結(jié)的復(fù)合材料，并研究其在光催化領(lǐng)域中的應(yīng)用，本發(fā)明人進(jìn)行了深入的研究，在付出了大量的創(chuàng)造性勞動后，從而完成了本發(fā)明。

具體而言，作為本發(fā)明的第一個方面，本發(fā)明提供了一種顆粒狀多組分硫化物-鉑異質(zhì)結(jié)光催化復(fù)合材料制備方法，其技術(shù)方案包括以下步驟：