[發(fā)明專利]一種殺螟丹中間體硫氰化物的連續(xù)化生產(chǎn)裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811243982.1
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN109134329B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁美和;艾秋紅;陳雪松;何小明
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南昊華生物制品有限公司
• 主分類號: C07C331/12
• 分類號: C07C331/12
• 代理公司: 長沙朕揚知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43213
• 代理人: 周孝湖

本發(fā)明公開了一種殺螟丹中間體硫氰化物的連續(xù)化生產(chǎn)裝置及方法，包括依次連接的投料單元、反應(yīng)單元和后處理單元，反應(yīng)單元包括：一級管式反應(yīng)器，一級管式反應(yīng)器的上部設(shè)有一級水相出口，一級管式反應(yīng)器的底部設(shè)有一級油相出口；二級管式反應(yīng)器，二級管式反應(yīng)器的下部設(shè)有二級水相進(jìn)料口，二級管式反應(yīng)器的上部設(shè)有二級油相進(jìn)料口和二級水相出口，二級管式反應(yīng)器的底部設(shè)有二級油相出口，一級水相出口通過管道與二級水相進(jìn)料口連通，一級油相出口通過管道與二級油相進(jìn)料口連通。該連續(xù)化生產(chǎn)裝置及方法可有效減少亞硫酸鈉和硫氰化物的接觸，抑制逆反應(yīng)，提高反應(yīng)收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種殺螟丹中間體硫氰化物的連續(xù)化生產(chǎn)裝置及方法。

背景技術(shù)

殺螟丹是沙蠶毒素的衍生物，胃毒作用強(qiáng)，同時具有觸殺和一定的拒食、殺卵等作用，對害蟲擊倒快，有較長的殘效期，殺蟲譜廣，能用于防治稻飛虱、稻雹蟲、桃小食心蟲、小菜蛾、菜青蟲、玉米螟、馬鈴薯塊莖蛾等多種害蟲，對水稻螟蟲有特效。

殺螟丹中間體硫氰化物的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法是間歇式生產(chǎn)方法，即將二氯乙烷、氰化鈉投入反應(yīng)釜后，再滴加調(diào)好pH值的殺蟲單水溶液約2小時，滴加完后在3-15℃間保溫，保溫后再靜置分層，將廢水分離。其反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：

由于氰化鈉與殺蟲單在反應(yīng)過程中會有較多量的亞硫酸鈉產(chǎn)生，而亞硫酸鈉與生產(chǎn)的硫氰化物又會發(fā)生可逆反應(yīng)，間歇式反應(yīng)釜不能及時將產(chǎn)品與亞硫酸鈉分離，從而影響了氰化生產(chǎn)的收率。目前，殺螟丹中間體硫氰化物間歇式反應(yīng)生產(chǎn)方法的正構(gòu)體收率只有95％左右。

另外，間歇式反應(yīng)釜生產(chǎn)過程中，采用攪拌滴加殺蟲單水溶液的方式，由于反應(yīng)比較劇烈，反應(yīng)過程中局部溫度較高，副反應(yīng)較大，也導(dǎo)致反應(yīng)收率較低。再者，釜式反應(yīng)時間較長，設(shè)備投資大，利用率低，產(chǎn)量小，廠房占地面積大，也是傳統(tǒng)的殺螟丹中間體硫氰化物間歇式生產(chǎn)工藝的不足。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種殺螟丹中間體硫氰化物的連續(xù)化生產(chǎn)裝置及方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的殺螟丹中間體硫氰化物生產(chǎn)方式反應(yīng)收率較低的問題。

為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種殺螟丹中間體硫氰化物的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，包括依次連接的投料單元、反應(yīng)單元和后處理單元。其中，反應(yīng)單元包括：一級管式反應(yīng)器，一級管式反應(yīng)器的上部設(shè)有一級水相出口，一級管式反應(yīng)器的底部設(shè)有一級油相出口；二級管式反應(yīng)器，二級管式反應(yīng)器的下部設(shè)有二級水相進(jìn)料口，二級管式反應(yīng)器的上部設(shè)有二級油相進(jìn)料口和二級水相出口，二級管式反應(yīng)器的底部設(shè)有二級油相出口，一級水相出口通過管道與二級水相進(jìn)料口連通，一級油相出口通過管道與二級油相進(jìn)料口連通。

進(jìn)一步地，一級管式反應(yīng)器的頂部設(shè)有有機(jī)溶劑進(jìn)料口，一級管式反應(yīng)器的下部設(shè)有殺蟲單進(jìn)料口和氰化鈉進(jìn)料口，投料單元包括有機(jī)溶劑投料裝置、殺蟲單投料裝置和氰化鈉投料裝置，有機(jī)溶劑投料裝置與有機(jī)溶劑進(jìn)料口連通，殺蟲單投料裝置與殺蟲單進(jìn)料口連通，氰化鈉投料裝置與氰化鈉進(jìn)料口連通，二級水相出口的高度比一級水相出口的高度低200-300mm。

進(jìn)一步地，后處理單元包括一沉降分離器，二級水相出口和二級油相出口均通過一排料管與沉降分離器連通，且排料管伸入沉降分離器的下部。

進(jìn)一步地，后處理單元還包括一隔油槽和一接受罐，沉降分離器的上部通過管道連接至隔油槽的下部，隔油槽的底部通過管道與接受罐連通，沉降分離器的底部通過管道與接受罐連通。

進(jìn)一步地，后處理單元還包括一含氰廢水中間罐，隔油槽的上部和沉降分離器的底部分別通過管道與含氰廢水中間罐連通。

進(jìn)一步地，一級管式反應(yīng)器和二級管式反應(yīng)器的底部分別通過一排凈管道與沉降分離器連通，排凈管道上設(shè)有一排凈泵。