[發明專利]一種帶有環氧基團液體丁腈橡膠及其制備方法在審
| 申請號: | 201811240512.X | 申請日: | 2018-10-24 |
| 公開(公告)號: | CN109400805A | 公開(公告)日: | 2019-03-01 |
| 發明(設計)人: | 徐國亮;許桂;張典;汪貴玉;劉江;韓曉峰;張森;呂飚 | 申請(專利權)人: | 安慶華蘭科技有限公司 |
| 主分類號: | C08F236/12 | 分類號: | C08F236/12;C08F220/32;C08F220/44;C08F2/38 |
| 代理公司: | 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 施興華 |
| 地址: | 246000 安徽省*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 液體丁腈橡膠 環氧基團 丁腈膠乳 巰基丙酸 合成 丙烯腈 丁二烯 改性 制備 正十二烷基硫醇 巰基丙酸異辛酯 分子量調節劑 不飽和單體 一步法合成 低溫條件 干燥脫水 乳液聚合 樹脂固化 乙基己醇 工藝流程 氧基團 重量份 醇酯 帶環 洗滌 凝聚 應用 生產 | ||
1.一種帶有環氧基團液體丁腈橡膠的制備方法,包括以下步驟:首先以丁二烯、丙烯腈、帶環氧基團的不飽和單體經過乳液聚合合成丁腈膠乳,然后將所述丁腈膠乳經過凝聚、洗滌和干燥脫水,獲得帶有環氧基團液體丁腈橡膠;其特征在于:
在合成丁腈膠乳階段,以重量份計,丙烯腈25-40份、丁二烯55-74份,分子量調節劑選自3-巰基丙酸乙基己醇酯、巰基丙酸異辛酯、四(3-巰基丙酸)季茂四醇酯或正十二烷基硫醇中的任一種或多種。
2.根據權利要求1所述的帶有環氧基團液體丁腈橡膠的制備方法,其特征在于,在合成丁腈膠乳階段,依次投入去離子水、乳化劑、電解質、還原劑、分子量調節劑、丙烯腈、不飽和單體、引發劑和丁二烯,升溫至20-40℃,開始反應,當轉化率達到30-40%時,第一次補加分子量調節劑;當轉化率達到50-60%時,第二次補加分子量調節劑;當轉化率達到70-80%時,第三次補加分子量調節劑,繼續反應至轉化率達到98%以上時,停止反應,加入福美鈉,合成丁腈膠乳。
3.根據權利要求2所述的帶有環氧基團液體丁腈橡膠的制備方法,其特征在于,按重量份計,丙烯腈25-40份、不飽和單體1-5份、丁二烯55-74份、乳化劑2.0-4.0份、電解質0.3-1.0份、分子量調節劑4-8份、還原劑0.1-0.5份、引發劑0.4-1.2份、去離子水180-220份、第一次補加分子量調節劑1-4份、第二次補加分子量調節劑1-4份、第三次補加分子量調節劑2-6份。
4.根據權利要求2所述的帶有環氧基團液體丁腈橡膠的制備方法,其特征在于,所述不飽和單體選自丙烯酸縮水甘油酯和/或甲基丙烯酸縮水甘油酯;所述乳化劑選自歧化松香酸鉀、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硬脂酸鉀或油酸鉀中的任一種或多種;所述電解質選自碳酸鉀、氯化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉或磷酸鉀中的任一種或多種;所述引發劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀或過氧化氫二異丙苯中的任一種或多種;所述還原劑選自吊白塊、二乙醇胺或三乙醇胺中的任一種或多種。
5.根據權利要求1所述的帶有環氧基團液體丁腈橡膠的制備方法,其特征在于,在丁腈膠乳凝聚階段,依次加入去離子水和凝聚劑,開啟攪拌,然后緩慢加入所述丁腈膠乳,凝聚成白色的漿液。
6.根據權利要求5所述的帶有環氧基團液體丁腈橡膠的制備方法,其特征在于,按重量份計,丁腈膠乳100份、去離子水150-200份、凝聚劑2-6份。
7.根據權利要求5所述的帶有環氧基團液體丁腈橡膠的制備方法,其特征在于,所述凝聚劑選自氯化鈣、硫酸鎂、硫酸鋁或硫酸鋁鉀中的一種或多種。
8.根據權利要求1所述的帶有環氧基團液體丁腈橡膠的制備方法,其特征在于,所述洗滌的方式為熱水洗洗滌,所述干燥脫水的方式為真空干燥脫水。
9.根據權利要求8所述的帶有環氧基團液體丁腈橡膠的制備方法,其特征在于,所述熱水溫度為70-95℃,所述干燥溫度為80-90℃,所述真空干燥的真空度為-0.07MPa—-0.09MPa。
10.根據權利要求1至9中任一項所述的制備方法制成的帶有環氧基團液體丁腈橡膠,其特征在于,所述帶有環氧基團液體丁腈橡膠中水分含量<1.0%。
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