[發(fā)明專利]低含硅聚丙烯腈基碳纖維的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811234974.0
• 申請(qǐng)日: 2018-10-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111088559A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王賀團(tuán);沈志剛;昌志龍;陳輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): D01F9/22
• 分類號(hào): D01F9/22;D06M15/643;D06M13/50;D06M101/28
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種低含硅聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，包括上油和干燥致密化、熱穩(wěn)定化、碳化的步驟；其中，所述上油和干燥致密化至少兩道，第一道上油采用超低硅油劑或者無(wú)硅油劑，第二道上油采用通用含硅油劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低含硅聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟：

(1)上油和干燥致密化：

a)來(lái)自水洗后的聚丙烯腈原絲，進(jìn)入第一道上油、擠壓輥擠壓后，進(jìn)入第一道干燥致密化；

b)將得到的聚丙烯腈原絲進(jìn)行第二道上油，離開(kāi)第二道上油的原絲再經(jīng)擠壓后，進(jìn)入第二道干燥致密化，完成上油過(guò)程；

其中，第一道上油采用的是超低硅油劑或者無(wú)硅油劑；第二道上油采用的是通用含硅油劑；

(2)完成上油、干燥致密化后，經(jīng)蒸汽牽伸和熱定型，獲得聚丙烯腈共聚前驅(qū)體；

(3)將聚丙烯腈前驅(qū)體在180～280℃范圍內(nèi)進(jìn)行熱穩(wěn)定化處理30～60min，總牽伸為0～6％，得到熱穩(wěn)定化纖維；

(4)將上述熱穩(wěn)定化纖維在惰性氣體條件下，300～1500℃范圍內(nèi)進(jìn)行碳化處理2～10min，總牽伸為-4～5％，得到所述聚丙烯腈基碳纖維。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低含硅聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述的第一道干燥致密化的溫度在70℃～100℃之間，第一道干燥致密化的時(shí)長(zhǎng)在20s～60s之間；所述的第二道干燥致密化的溫度在100℃～140℃之間，第二道干燥致密化的時(shí)長(zhǎng)在20s～60s之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低含硅聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述的超低硅油劑或者無(wú)硅油劑的硅含量小于500ppm；所述的通用含硅油劑的硅含量在500ppm～1500ppm之間。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低含硅聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述油劑的硅含量采用馬弗爐焙燒后，通過(guò)電感耦合等離子體光譜測(cè)試。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低含硅聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述的第一道上油的油劑質(zhì)量濃度為1.5％～3.5％之間；第二道上油的油劑質(zhì)量濃度為1％～3％之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低含硅聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述的聚丙烯腈原絲由二元或三元聚丙烯腈共聚物制得，其中，所述聚丙烯腈共聚物丙烯基單元質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于92％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低含硅聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述的聚丙烯腈原絲絲束中的單絲數(shù)量為3～48K；所述的聚丙烯腈原絲優(yōu)選由濕法或干噴濕紡法制備。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低含硅聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述的步驟(3)中熱穩(wěn)定化溫度為180～270℃，分為4～6個(gè)溫區(qū)；所述熱穩(wěn)定化溫度優(yōu)選為200～260℃；熱穩(wěn)定化時(shí)間優(yōu)選為40～55min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低含硅聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中碳化處理包括低溫碳化和高溫碳化兩個(gè)過(guò)程；低溫碳化溫度為300～700℃，熱處理時(shí)間為2～6min，牽伸為0～6％；高溫碳化溫度為1000～1500℃，熱處理時(shí)間為1～4min，牽伸為-4～-1％。