[發明專利]一種檵木藥材及其藥物制劑的檢測方法

在審

• 申請號: 201811232648.6
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN109490433A
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 劉韻赟
• 申請（專利權）人: 劉韻赟
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90
• 代理公司: 北京華識知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 楊凌波

1.一種檵木藥材及其藥物制劑的檢測方法，其特征在于，以高效液相色譜法對檵木藥材中的關鍵成分綠原酸進行定量檢測，以實現對檵木藥材質量的分析和控制；以薄層色譜法和高效液相色譜法聯用，分別對檵木藥物制劑中檵木的關鍵成分綠原酸進行定性和定量檢測，以實現對檵木藥物制劑質量的分析和控制。

2.根據權利要求1所述的檵木藥材的檢測方法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1％甲酸(20～28：72～80)為流動相；檢測波長為326nm；高效液相的樣品溶液和對照品準備是：取綠原酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得對照品溶液；取本品約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加75％甲醇溶液50ml，稱定重量，超聲提取30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，補足減失的重量，搖勻，即得供試品溶液；測定方法為分別精密吸取對照品溶液10ul與供試品溶液10ul，注入液相色譜儀，測定，即得檵木含量。

3.根據權利要求1所述的檵木的藥物制劑的定性檢測方法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.1甲酸為流動相B，并進行梯度洗脫；檢測波長為326nm。理論板數按理論板數按綠原酸峰計箅應不低于4000；樣品溶液和對照品準備是：取綠原酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得對照品溶液；取本品約0.5g，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶中，精密加75％甲醇溶液25ml，稱定重量，超聲提取30分鐘取出，放冷，再稱定重量，補足減失的重量，搖勻，即得供試溶液；薄層色譜定性測試方法為：

S1.取供試品溶液及對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各2μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以正丁醇-醋酸-水(3～5:1～2:1～2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光365nm下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

S2.取本品1g，加甲醇20m l,超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸至1ml，作為供試品溶液。另取白及對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5～10μl、對照葯材溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯-甲醇(5～7:2～4:1～2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，在105℃加熱數分鐘，日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

S3.取本品2g,加水20m l,超聲處理20分鐘，取2ml加甲醇2ml，離心，過濾，取2ml加3-5滴冰乙酸及滴草酸銨試液(3.5％草酸銨)，出現白色沉淀，再加鹽酸1-2滴，沉淀消失；

S4.取本品2g,加甲醇25m l,超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌2～4次,每次20ml，棄去水液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液.另取甘草對照藥材lg,同法制成對照藥材溶液.再取甘草酸單銨鹽對照品，加甲醇制成每lm l含2mg的溶液,作為對照品溶液.照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各1～2μl，分別點于同一用1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(13～16:1～2:1～3:1～3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10％硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色淸晰,日光下檢視.供試品色譜中,在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。